Збірка доповідей "Охорона навколишнього середовища та раціональне використання природних ресурсів". Том 1.- м. Донецьк, 2003, с.110-111.
ФІЗИКО-ХІМІЧНІ ОСНОВИ ОДЕРЖАННЯ КОАГУЛЯНТУ
З ШАМОТНО-КАОЛІНОВОГО ПИЛУ
В.Г.Матвієнко
, М.И.Біломеря, О.В.Булгакова.Донецький національний технічний університет.
Вирішення проблеми очищення питної та стічної води потребує великої кількості ефективних коагулянтів. Одним з таких випробуваних часом коагулянтів є сульфат алюмінію, що виробляється з дефіцитного глинозему та сірчаної кислоти. Разом з тим у процесі виробництва вогнетривких шамотних виробів накопичується відхід – шамотно-каоліновий пил, який поки не знаходить кваліфікованого застосування, але може служити чудовою сировиною для одержання сульфату алюмінію.
Як показали результати попередніх досліджень найбільш перспективним шляхом переробки шамотно-каолінового пилу в сульфат алюмінію є спікання його з концентрованою сірчаною кислотою при температурі 300 – 400
0С. Для більш детального дослідження процесу спікання та якості продукту, що при цьому утворюється, нами була створена установка, загальна схема якої наведена на рисунку.Рисунок – Установка для дослідження процесу спікання шамотно-каолінового пилу з сірчаною кислотою: 1 – піч; 2 – циліндрична посудина; 3 – кришка з болтами; 4 – кришка печі; 5 – холодильник; 6 – стакан з водним розчином соди.
У циліндричну посудину 2, виготовлену з нержавіючої сталі, завантажується суміш шамотно-каолінового пилу з концентрованою сірчаною кислотою. Посудина герметично закривається кришкою 3, в центрі якої вварена трубка, що забезпечує відвід газоподібних продуктів, і вставляється у шахтну піч 1, розігріту до необхідної температури, яка регулюється ЛАТРом. Температура печі контролюється хромель-алюмелевою термопарою, встановленою на поверхні посудини. Для зменшення втрат тепла зверху піч накривається кришкою 4 з отвором, через який проходить газовідвідна трубка посудини. В процесі спікання пара та гази, що утворюються, через газовідвідну трубку посудини виходять у водяний скляний холодильник 5, де пара сірчаної кислоти та води конденсується, а гази, що залишаються, барботують через водний розчин соди у стакані 6, де проходить їх доочищення. Для того щоб запобігти попаданню розчину в реакційну посудину, вихідний отвір виконано у вигляді широкого конусу.
По закінченню процесу спікання аналізується розчин соди. За кількістю соди, що залишилася у розчині, визначають кількість поглинутих газів. Піч охолоджують, після чого аналізують отриманий спік на вміст сульфату алюмінію та вільної сірчаної кислоти. Ці показники вказують на якість продукту.
У процесі нагрівання суміші шамотно-каолінового пилу з концентрованою сірчаною кислотою (>80% мас.) спочатку спостерігається інтенсивне випарування води, а потім інтенсивність утворення парової фази значно зменшується, вона поступово збагачується сірчаною кислотою і, коли температура досягає 350
0С, процес утворення пари практично закінчується, а реакційна суміш містить тільки сліди кислоти. При 400 0С утворюється практично безкислотний спік. Проведення процесу при температурах, нижчих за 2700С, дає спік з високою кислотністю, що обумовлено значним вмістом вільної сірчаної кислоти. Наявність вільної сірчаної кислоти негативно впливає на якість отриманого продукту.Після проведення процесу спікання суміші отримують спік, який складається з практично безводного сульфату алюмінію та двооксиду кремнію. Цій спік, що має чисто білий колір, легко розсипається в порошок при механічному впливі і містить близько 20% розчинного у воді оксиду алюмінію. Для порівняння: кристалічний сульфат алюмінію містить близько 15% оксиду алюмінію. При спіканні каоліну з сірчаною кислотою одержують механічно міцний спік. Отриманий з шамотно-каолінового пилу спік вже уявляє собою готовий продукт. Його безпосередньо можна використовувати як неочищений коагулянт у процесах водопідготовки. Також спік можна використовувати як сировину для одержання кристалічного сульфату алюмінію (або розчину сульфату) – очищеного коагулянту. Для цього потрібна обробка спека гарячою водою, для відділення від нього двооксиду кремнію, який не розчиняється у воді. Дрібнодисперсний двооксид кремнію (сиштоф) може бути використаний у виробництві кераміки, скла та різноманітних будівельних матеріалів.
Оскільки вихідна сировина (шамотно-каоліновий пил) вміщує мало заліза, можна одержати якісний продукт котрий має непогані перспективи застосування не тільки в якості коагулянту, але і в паперовій промисловості, а також може бути джерелом одержання глинозему.
Результати експерименту підтверджують те, що одним найважливішим завданням технологічного процесу одержання коагулянту методом спікання шамотно-каолінового пилу з сірчаною кислотою є попередження попадання газів та кислої пари в оточуюче середовище.