КОМПЛЕКСНАЯ ПЕРЕРАБОТКА СТОЧНЫХ ВОД СИНТЕЗА ДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЬ-БИС- АЛЛИЛКАРБОНАТА.

Кондратенко Ю.В., Булавин А.В. Донецкий национальный технический университет.

В настоящее время все больший практический интерес представляют светопрозрачные полимеры и материалы на их основе. Гомополимеры диэтиленгликоль-бис-аллилкарбоната (ДЭГБАК) и сополимеры, в которых преобладает данный мономер, позволяют изготовить оптические среды, обладающие рядом уникальных свойств: высокими абразивостойкостью, механической прочностью и ударной вязкостью, стойкостью к действию растворителей, высоким показателем преломления. Преимущественной областью потребления этих материалов является производство различных линз (конденсорных, стержнеобразных, слоистых, сферических, линз для очков, контактных), а также изготовление светопроводящих изделий - оптических волокон, пластмассовых стержней, фокусирующих свет.
Для синтеза ДЭГБАК использован метод, основанный на реакции взаимодействия диэтиленгликольбисхлорформиата с аллиловым спиртом, где в качестве акцептора хлористого водорода использован гидроксид натрия в виде 50% (масс.) водного раствора. Реакция проводится в толуоле. Общую схему синтеза ДЭГБАК можно представить в виде реакции:

На основании лабораторной методики нами предложен технологический регламент опытно- промышленной установки получения ДЭГБАК производительностью 50 т/год. Процесс синтеза ДЭГБАК включает в себя следующие основные стадии: дозировка компонентов и проведение синтеза, фильтрация образующейся смеси, отгонка растворителя (толуола).
С целью увеличения чистоты готового продукта проводится промывка органического слоя водой. При этом образующаяся сточная вода содержит 49,0-80,0 г/л аллилового спирта, 44,6-59,0 г/л диэтиленгликоля и 11,0-21,0 г/л поваренной соли. Для очистки промывной воды нами предложена ректификация и адсорбция как метод извлечения органических примесей из промывных вод, позволяющий возвращать в синтез ценные и дорогостоящие реагенты. Упрощенная технологическая схема представлена на рисунке 1.
Сточная вода со стадии промывки органического слоя в процессе синтеза ДЭГБАК поступает в аппарат 1, где происходит ее накопление и усреднение. Отгонка аллилового спирта в азеотропной смеси с водой происходит в ректификационной колонне периодического действия 14. Конденсат из холодильника- конденсатора 2 направляется в сборник 12, и далее на экстракцию аллилового спирта толуолом в
Рис.1. Технологическая схема очистки сточных вод производства ДЭГБАК.

смеситель 3. После перемешивания смесь подается в отстойник 11. Нижний слой – водная фаза используется для повторной промывки органического слоя, а верхний слой, представляющий собой смесь толуола с аллиловым спиртом, направляется на разделение в ректификационную колонну 14. Извлеченный аллиловый спирт после холодильника-конденсатора 2 вновь возвращается на стадию синтеза, а толуол из куба колонны используется повторно на стадии экстракции. Промывная вода после отгона аллилового спирта из колонны 14 поступает для выделения диэтиленгликоля в адсорберы периодического действия (8-10), заполненные слоем активированного угля марки БАУ-А. После извлечения диэтиленгликоля промывная вода, содержащая хлорид натрия направляется в промышленную канализацию. Регенерация насыщенного фильтрующего слоя (проскоковая концентрация составляет не более 5% от начальной) осуществляется изопропиловым спиртом, который подается из мерника 5. Десорбат для отгонки изопропанола из сборника 16 поступает в ректификационную колонну 7. Из холодильника-конденсатора 6 изопропанол направляется в мерник 5 для повторного использования. Диэтиленгликоль, который является ценным сырьем, собирается в накопительной емкости 18. Регенерированный адсорбент промывается горячей водой из мерника 4. Образующийся водный раствор из сборника 15 направляется на разделение в колонну 7. Изопропанол после конденсатора 6 поступает в мерник 2 для повторного использования.
Таким образом, предложенная технологическая схема позволяет полностью рекуперировать из сточных вод производства ДЭГБАК аллиловый спирт и диэтиленгликоль и возвращать их на стадию синтеза.