Методы изучения содержания и технологических свойств сульфидов, находящихся в углях виде конкреций, существенно отличаются от изучения минеральных компонентов, имеющих пластовый характер или равномерно рассеянных в веществе угля. Необходимость применения специальной методики опробования и обработки материалов обусловлена недостаточной представительностью керновых проб в части содержания колчедана, поэтому применение обычного опробования не обеспечивает получение необходимых данных по содержанию извлекаемых конкреций колчедана и даёт искажённую оценку сернистости угля. Излагаемая ниже методика, разработана применительно к изучению углей Подмосковного бассейна в части оценки их сернистости, обогатимости по сере, а также оценки содержащегося в углях колчедана как попутного сырья для сернокислотной промышленности. Основные положения методики исходят из разработанных для бурых углей методов обогащения, обеспечивающих выделение при обогащении крупного колчедана (+6 мм) и существующих технических возможностей разведки в Подмосковном бассейне. Методика основана на статистической оценке содержания колчедана с введением необходимых поправок на систематические погрешности.
Основные её положения могут быть использованы при изучении других высокосернистых колчедансодержащих углей, а также при оценке содержания в угольных пластах конкреций и породных включений иного состава, например, сидеритизированных включений иного состава, например, сидеритизированных включений в пластах Челябинского и Кузнецкого бассейнов.
Изучение и оценка колчедана как попутного компонента производится только в углях, требующих обогащения, достаточно хорошо обогатимых, и осуществляются в комплексе с изучением сернистости и обогатимости углей как топлива или технологического сырья. Одновременно с оценкой колчедана оценивается возможность использования глинистой части хвостов обогащения в качестве сырья для производства огнеупоров, кирпича, аглопорита. Работы выполняются попутно с геологическими работами на уголь в процессе проведения предварительной и детальной разведки.
Изучение содержания серы и углистого (серного) колчедана в углях при проведении геологоразведочных работ на угольных месторождениях проводится по рядовым керновым пробам, отбираемым при опробовании угля, и по технологическим пробам из горных выработок или кустов буровых скважин, отбираемых для оценки обогатимости и технологических испытаний угля как топлива.
В задачи рядового опробования входит:
В задачи технологического опробования колчедансодержащих углей входит изучение:
Рядовое опробование. При рядовом опробовании высокосернистых углей наряду с обычными углехимическими исследованиями проводится более детальное изучение содержания серы общей, серы по разновидностям и специальное изучение содержания колчедана. При содержании серы более 3% изучение содержания серы общей по керну буровых скважин осуществляется для коксующихся углей по всем скважинам, для энергетических – равномерно по площади всего месторождения по сети не реже 500Х500 м. Для небольших месторождений и месторождений с резко изменчивым содержанием серы сеть определения содержания серы должна быть сгущена до 250-350 м.
При содержании серы общей более 2% в дополнение к среднему содержанию серы производится определение серы по разновидностям в объёме, обеспечивающем оценку среднего значения этого показателя. Содержание извлекаемого колчедана (+6 мм) в угле определяется: при среднем содержании серы до 3% по сети 500Х500 м; свыше 3% – по сети 250Х250 м. На месторождениях и шахтных полях со средним содержанием серы менее 2% определение содержания колчедана может не производиться.
Для получения достаточно надёжных средних показателей содержание серы должно быть изучено не менее чем по 15 пластопересечениям, а содержание колчедана не менее чем по 20 для каждой самостоятельно оцениваемой залежи или участка. Содержание колчедана должно определяться по пластопересечениям колонковой трубой диаметром не менее 89 мм (диаметр керна ~ 70 мм). Опробованию не подлежат скважины с дефектной прорезкой пласта, но при выбраковке для опробования не следует ориентироваться только выходом керна, так как низкий выход часто соответствует пластопересечениям с крупными конкрециями колчедана и исключение из опробования таких скважин (без анализа причин) может привести к систематическим ошибкам опробования.
Содержание колчедана по керновым пробам определяется путём ручной выборки конкреций при обработке проб с последующим взвешиванием отобранного колчедана с точностью до 1 г. Масса колчедана и его содержание определяется в целом по пластопересечению. При объёмном выходе керна не ниже 90% и наличии данных о его естественной влажности содержание колчедана определяется как отношение массы колчедана к полной массе керна, для чего определяется масса керна с точностью до 10 г и естественная влажность угля.
При невозможности оценки естественной влажности угля, а также при недостаточном объёмном выходе керна или при невозможности его оценки (что практически имеет место в большинстве случаев) с целью устранения влияния избирательного истирания, а также неизбежной трудно контролируемой потери влаги, масса колчедана относится не к фактической, а к расчётной массе керна.
В керновых пробах возможно систематическое занижение содержания за счёт вдавливания части конкреций в стенки скважины при бурении. Величину этой ошибки определяют экспериментально. При выявлении систематических погрешностей, превышающих 10% (относительных), в средние значения содержания колчедана следует вводить соответствующие поправки. На эксплуатируемых месторождениях кроме изучения содержания колчедана по рядовым керновым пробам изучают содержание колчедана по пробам из горных выработок.
Определение содержания колчедана путём ручной выборки по 2-5% проб должно контролироваться выделением в тяжёлых средах плотностью более 206 г/см3. Для этого по исследуемым пробам колчедан после взвешивания возвращается в пробу, которая затем подвергается фракционному разделению. Полученные результаты сравниваются с результатами ручной выборки.
Для оценки качества отработанной колчедан объединяется в групповые пробы по 10-15 близлежащим пластопересечениям, по которым определяются: содержание тяжёлой фракции плотностью более 2,6 г/см3 при глубине дробления минус 6 мм, содержание серы и углерода в колчедане и его тяжёлой фракции; содержание меди, свинца, цинка полуколичественным спектральным методом по районам с возможным гидротермальным оруденением и оруденением на восстановительных барьерах, содержание селена и мышьяка в тяжёлой фракции.
С целью расчёта содержания колчедана в горной массе, кроме определения его содержания в угле по отдельным пересечениям, ещё определяют и содержание во внутрипластовых породных прослоях, не включаемых в подсчёт запасов угля, но вынимаемых совместно с углём при добыче. Определение производится по методике, аналогичной углям.
Углехимические исследования, в том числе и определение содержание серы общей, производится по пробам после исключения из них конкреций колчедана. Полученные результаты относятся к обогащённому углю.
Технологическое опробование. Изучение технологических возможностей и режимов попутного получения колчеданных концентратов выполняется в процессе изучения обогатимости угля по специальным технологически большевесным пробам, отбираемым для этих целей. При изучении таких проб наряду с обогатимостью угля по золе и сере производится изучение состава хвостов, их обогатимости с целью получения концентратов колчедана необходимого качества. Количество таких проб определяется закономерностями изменения сернистости угля в пределах месторождения и его размерами. При выявлении в пределах месторождения крупных участков с резко различными содержаниями серы и колчедана по участкам со средним содержанием серы и колчедана по участкам со средним содержанием серы 3-5% и свыше 5 % отбираются отдельные технологические пробы. При отсутствии крупных участков с резко различной сернистостью исследуется одна технологическая проба на 20-25 млн. т запасов угля.
К технологическим пробам, используемым для изучения обогатимости углей и попутного получения колчедана, предъявляются следующие требования:
Технологические пробы отбираются и исследуются на стадии детальной разведки, при доразведке или эксплуатационной разведке угольных месторождений. Методы их отбора, обработки и исследования определяются степенью освоения месторождения. По угольным пластам, вскрытым горными выработками, технологические пробы составляются из эксплуатационных проб, отобранных в соответствии с ГОСТ 16097-70 или из пластовых проб, отобранных в соответствии с ГОСТ 9815-75 при увеличенных размерах борозды (250Х150 мм). Масса технологической пробы определяется в соответствии с требованиями ГОСТ 2093-77 к пробам для проведения ситового анализа.
По угольным пластам, не вскрытым горными выработками, технологические пробы отбираются как групповые из керна разведанных скважин по 15-20 пластопересечениям, равномерно размещённым по площади, характеризуемой данной пробой части месторождения. Для обеспечения необходимого кускового состава проб диаметр керна должен быть не ниже 90-100 мм. Керн по возможности должен иметь ненарушенную структуру. Минимальная масса пробы 150 кг. В пробы объединяются как угольные пачки, так и внутрипластовые породные прослои, попадающие при добыче в рядовой уголь и не подлежащие по существующим нормативам раздельной выемке.
Учитывая сравнительно длительный период накопления сборной пробы, во избежание растрескивания угля и потери естественной влажности отбираемый керн помещается в водонепроницаемую плотно закрывающуюся тару (металлические ящики, бочки, полиэтиленовые мешки). Из угольного керна, используемого для составления технологических проб, предварительно должны быть отобраны дифференциальные пробы с целью определения качества угля.
Технологические пробы исследуются по специальным программам, которые кроме испытаний по оценке обогатимости угля должны предусматривать изучение обогатимости хвостов с целью выделения колчеданных концентратов, удовлетворяющих требованиям промышленности, и определения в колчеданном концентрате содержания серы, углерода, а также оценку глинистой части хвостов как сырья для производства огнеупоров, кирпича и керамзита. Программы и ипытания технологических проб разрабатываются институтами и лабораториями, проводящими исследования.
Оценка колчедана. При оценке высокосернистых углей, пригодных для попутного получения колчедана, одновременно с подсчётом (пересчтом) запасов угля производится подсчёт запасов колчедана как попутного компонента. Подсчёту подлежат запасы «извлекаемого» колчедана, находящегося в виде конкреций определённой крупности, выделяемых при обогащении в хвосты. Пирит, находящийся в рассеянной форме, не выделяемый при обогащении угля, подсчёту не подлежит. Запасы колчедана учитываются в расчёте на условный колчедан с содержанием серы 45%. Запасы колчедана подсчитываются только в группе балансовых. Запасы некондиционного по содержанию или качеству колчедана в балансовых запасах угля, а также колчедана в забалансовых по зольности и мощности пластах угля не подсчитываются. Пригодность колчедана для сернокислотной промышленности определяется соответствием качества колчедана техническим требованиям и устанавливается на основе технологических исследований.
Запасы колчедана подсчитываются на основе запасов угля, рассчитанных общепринятыми методами, и средних содержаний условного колчедана.
Запасы условного колчедана учитываются с точностью до 0,1 тыс. т. Подсчёт производится по блокам, принимаемым для подсчёта запасов угля, или по укрупнённым блокам, объединяющим несколько блоков. Для получения достаточно представительных данных содержания колчедана в пределах блока должны быть определены не менее чем по 15-20 пластопересечениям.
При равномерном распределении колчедана в пределах шахтного поля, а также при подсчёте запасов колчедана по категории С2, допускается расчёт средних содержаний колчедана и подсчёт его запасов в целом по шахтопластам или разведочным участкам без выделения отдельных блоков. Запасы колчедана оцениваются по категориям С1 и С2 и лишь в отдельных случаях по категории В.
Расчёт средних содержаний колчедана по блокам производится в соответствии с данными рядового опробования.
Содержания рассчитываются для подсчётных блоков, пластов, залежей и в целом по шахте (карьеру) на сухое топливо. При незначительных колебаниях мощности угольных пластов или содержаний колчедана средние величины по блокам рассчитываются методом простого среднего арифметического, в противном случае – с взвешиванием на мощность.
В рассчитанные средние значения при необходимости вводятся поправки за систематические погрешности. Значения поправочных коэффициентов определяются сравнением на сопоставимых площадях фактических данных по среднему содержанию колчедана, определённому по горным выработкам, со средним содержанием по буровым скважинам. Для невскрытых горными работами шахтных полей значения поправочных коэффициентов принимаются по аналогии. При выборе аналогов следует учитывать, с одной стороны, характер распределения и размеры конкреций, содержание колчедана, строение пласта, с другой – диаметры прорезки пласта, типы коронок, станков и т.д. После введения поправок содержание колчедана пересчитывается на условный колчедан с содержанием серы 45%.
При необходимости могут быть выполнены и прямые расчёты. Полученные по отдельным пластопересечениям содержания колчедана и в меньшей степени серы из-за неравномерности их распределения в угольном пласте и недостаточной представительности керновых проб имеют большие случайные отклонения от средних значений. Для выявления сравнительно небольших закономерных (координированных) изменений содержаний на фоне больших случайных изменений в случае необходимости производится усреднение («сглаживание») данных по пластопересечениям, позволяющее выявить закономерные изменения сернистости угля и содержания колчедана по площади месторождения. Такое усреднение может быть произведено путём одно-двукратного сглаживания данных методом «скользящего статистического окна». Рекомендуемый радиус «окна» усреднения – 500 м. По данным «сглаживания» значений содержаний серы и колчедана могут быть построены изолинии и выделены площади (блоки) с различной сернистостью угля (до 3%, от 3 до 5% и свыше 5%), а также произведена блокировка для подсчёта запасов колчедана. При выделении участков и блоков следует иметь в виду, что достаточно достоверные средние показатели могут быть получены при усреднении по блокам, включающим не менее 15-20 пластопересечений.