Автор: В. П. Новожженов

Диференційно-термічний аналіз

Засновником метода є Ле-Шател’є. Пізніше Ле-Шател’є, Волін, Ріке та інші вчені вивчали термічні перетворення, які проходять у речовині під час нагрівання. Вони робили це шляхом реєстрації за допомогою термопари температури зразка у функції часу. Метод діференційно-термічного аналізу (ДТА) оснований на зрівнянні термічних властивостей зразка досліджуємої речовини та термічно інертної речовини, яка прийнята у якості еталоном. Реєструємим параметром служить різність їх температур, вимірювальна при нагріві або охолодженні зразка з постійною швидкістю, котра може бути представлена у вигляді функціі температури зразка, еталона або нагрівача. Зміни температури зразка викликаються перехідами або хімічнимі реакціями, пов’язанами із зміною ентальпіі. До них відносяться: фазові переходи, плавка, перебудова кристалічної структури,кипіння, возгонка та випаровування, диссоціація та розклад, окислення та відновлення, реакція дегідратації та ін. Всі ці перетворення супроводжуються поглинанням або виділенням тепла. Взагалі фазові переходи, дегідратація, відновлення та деякі реакції розпаду супроводжуються ендотермічними ефектами, а реакції кристалізації, окислення та інші процеси розпаду – екзотермічними ефектами. Висока чутливість, яка характерна для диференційного метода, дозволяє досліджувати зразки малої ваги, що дуже важливо. Метод ДТА можна також використовувати для вимірювання радіаційних пошкоджень полімерних матеріалів, теплоти абсорбції, теплоти полімеризації та ефективності каталізаторів. За допомогою цього метода можна проводити кількісне вимірування концентрації реагуючогокомпонента суміші або ентальпії хімічних та фізичних перетворень. Також метод ДТА може використовуватися для полукількосного, а в деяких випадках кількісного визначення теплоти реакції. Зробимо висновок, що метод ДТА знаходить широке використання у якісних та полукількісних дослідженнях органчних та неорганічних сполук, металів, мінералів, масел, нафти, каменного вугілля та інших речовин. Метод ДТА часто використовують для вивчення неорганічних сполук. Ендотермічніі та екзотермічні пікиобумовлені фазовими переходами (кипіння, плавління), дегідратація, диссоціація, ізомеризація, реакцій окислення та відновлення. У даній роботі для досліджування використовувалися такі спролуки як: NaClO 3 , CdSO 4 *8/3 H 2 O , CoSO 4 *7 H 2 O , CuSO 4 *5 H 2 O . Нижче розглянемо отримання цих сполук та деякі їх властивості. При використанні метода ДТА треба пам’ятати, що по осі ординат відкладають ?Т, вихідний сигнал з ?Т – термопари у деяких випадках змінюється з температурою, та реєструємий результат вимірювання – це на справі вихідна е.д.с.

В. П. Новоженов « Термічний аналіз», К. – «Хімія», 1993 (346ст)