Подготовка порошка β-глинозема из вторичного каолина посредством перевода сульфата алюминия в раствор.

H. K. Kang, H. C. Park, К. H. Kim
Перевод: Дрюпина И.О.


  Источник информации : http://www.springerlink.com
 

     Аннотация

     Синтез порошка бета-глинозема из вторичного каолина переводом сульфата алюминия в раствор уже описано. Осаждение из однородной смесь AI2(S04)3·18H20 и Na2SO4·10H2O было вызвано смешиванием растворов на основе каолина, сульфата алюминия и гидроксида натрия в этаноле при перемешивании. Подготовка условий - соотношение долей Na20/Al203 в растворе и температура кальцинация в результате которой выпадает осадок - были определены экспериментально для получения порошка бета-глинозема со структурой, состоящей из β-глинозема β"-глинозема, в хорошо кристаллизующемся форме.

     1. Введение
     Бета-глинозем керамический хорошо известен в качестве эффективного проводника иона натрия, который может быть использован в качестве твердого электролита для натрий-серной батареи. Производные глинозема известного как бета-глинозема обычно как правило содержатся в составе β-Al203 который соответствует эмпирической формуле Na20·11A1203, и форма β"-A1203, имеющая вид Na20·5Al203. Изготовления бета-глинозема керамического можно разделить на три этапа. На первом этапе подготовки порошка, в котором химические составляющие тщательно перемешиваются. Порошок затем формируется в требуемой форме и после спекания получается зеленая масса необходимой плотности для получения требуемых свойств.
     Одним из аспектов этой обработки, которая привлекла значительное внимание, это приготовление порошка. Многочисленные методы подготовки порошка бета-глинозема, рассмотрены в литературе. Порошок обычно готовится путем механического смешивания α-глинозема с сульфатом натрия и добавки соли в переменных пропорциях, затем проводят кальцинацию смеси при температуре которая составляет около 1600°C. Но после следующей кальцинации, требуется значительное количество усилий для получения мелкого порошка; этот потому, что высокая температура кальцинация производит к формированию частиц крупного размера. Других синтетических методы, включают золь-гель обработку и соосаждение оксалата. Все они были направлены на достижение более полного смешивания различных реагентов, чем это возможно при механическом методе смешивания. Однако, подход к синтезу высококачественного порошка двумя методов основан на использование алкилоксидов и химически чистых реагентов. С точки зрения чистоты, однородное смешение исходных материалов и низкая температура кальцинация, оба процесса имеют свои преимущества. Но высокая чистота исходных материалов делает эти процессы дорогостоящими и вопросы стоимостью должны быть урегулированы. В этом исследовании, порошок бета-глинозема со структурой, состоящей из β- и β"-глинозема был получен методом смешения растворов сульфата алюминия и гидроксида натрия и дальнейшим гомогенным осаждением с использованием этилового спирта в качестве осаждающего агента. Каолин и гидроксида натрия были использованы в качестве источников A1203 и Na20, соответственно. Порошок бета-глинозема был синтезирован с помощью гомогенного осаждения и кальцинации. Влияние термообработки были изучены.

     2. Экспериментальная процедура.
     Каолин и гидроксида натрия были использованы в качестве исходного материала для подготовки порошка бета-глинозема. Данные по химическому анализу каолина представлены в таблице. В порошок каолина был термической обработан при 800°С в электрической муфельной печи в течение 3 часов, охлаждают и измельчают до размера 0.074 мм, в агатовой ступке. В целом процедура синтеза порошка бета-глинозема начиная с β и β"-глиноземный показано в схеме на рис. 1. Порошок бета-глинозема был синтезирован при помощи взаимодействия каолина- вторичного происхождения раствора сульфата алюминия и гидроксида натрия. Раствор сульфата алюминия был подготовлен в стеклянном пирекс реакторе на водяной бане, оснащенном термометром и обратным холодильником. Вначале, 600 мл 1,0 М H2S04 раствора было добавлено в реактор; затем 18 г размолотого образца каолина загружено в реакционную колбу, температура в которой которая сохранена на уровне 80 C. раствор постоянно перемешивали со скоростью около 450 об./мин с помощью электрической мешалки для протекания реакции в течение 3 ч. Затем охлаждали до комнатной температуры. После реакции, выщелоченный остаток отделен при комнатной температуре, при помощи фильтрования для получения раствора сульфата алюминия, как описано подробно ранее.