Исследование нанокристаллических покрытий TiN полученных методом ионно- плазменного напыления

Донг Янхун, Ян Дианран, Он Цзинин, Сяо Лизонг

Перевод с английского: Фомин И.А.


Источник: http://www.hindawi.com/journals/jnm/2008/690951.html


Аннотация

Наноструктурное покрытие нитрида титана (TiN) было подготовлено на поверхности стали 45 (Fe-0,45% C) с помощью ионно-плазменного напыления (обозначается как RPS) Ti порошков с использованием пушки с самодельными реактивными камерами. Микроструктурные характеристики, состав, размер зерна, микротвердость и износостойкость покрытия TiN, систематически подвергаются исследованиям. Размер зерна был получен в результате расчета по формуле Шерера и наблюдали это с помощью ПЭМ. Результаты рентгеноструктурного анализа и электронной дифракции показали, что TiN является главной фазой TiN покрытия. Механизм формирования нано-TiN характеризуется анализом SEM морфологии поверхности TiN покрытия и распылением капель TiN на поверхность стекла и наблюдением температуры и скорости плазменной струи . Трибологические свойства покрытия в условиях без смазки были проверены и сравнены со свойствами AISI M2 быстрорежущей стали и Al2O3 покрытия. Результаты показали, что покрытие TiN RPS представляет лучше износостойкость, чем M2 быстрорежущей стали и Al2O3 покрытия в сухом состоянии. Микротвердость поперечного сечения и продольный разрез покрытия TiN была испытана. Высокая твердость сечение TiN покрытия 1735.43HV.

Введение

Покрытия нитрида титана (TiN) широко применяются в машиностроительной промышленности в связи с их высокой твердостью, низким коэффициентом трения, красивый цвет, превосходную химическую стойкость и износостойкость [1-6]. TiN был подготовлен рядом методов, которые включают в себя прямое азотирование титана металла, азотирование в восстановительной TiCl4, плазменный синтез и лазерный синтез. Прямое азотирование титанового порошка металла азотом хорошо изучено [5, 6]. Формирование TiN сильно экзотермическое и азотирование может быть устойчивым до конца, даже при сравнительно низких давлениях азота. Химическое осаждение из газового и плазменного синтеза нитрида титана связано с использованием TiCl использованием аммиака в качестве реагента азотирования. Плазменная обработка в плазмотронах РФ был также использован для подготовки нитрида титана . Этот процесс связан с использованием галогенида титана и титановых порошков металлов с аммиаком или азота в качестве реактивного газа. Эти покрытия имеют серьезный недостаток. В частности, эффективность осаждения низка (около 2 ~ 10 м / ч), и производить сложные структурные части очень трудно, и износостойкость при высокой нагрузке не является приемлемым, поэтому применение TiN ограничен.

Недостатки этих покрытий могут быть преодолены при TiN покрытием полученным плазменным напылением. Поскольку эффективности осаждения плазменного напыления выше, чем у других покрытий, и толщина покрытия полученного плазменным напылением больше, чем другими способами. Технология реактивного плазменного напыления (RPS) была внедрена в последние годы перспективным способом развития прочных композиционных покрытий с металлическими или интерметаллических матрицами и мелкодисперсными керамическими фазами. Износостойкост плазменно напыленных покрытий может быть повышена с помощью методов RPS. Покрытия нитрида титана полученных с помощью развитых RPS отличаются твердостью, более 1500 HV, без характерной хрупкости покрытия TiN полученных физическим осаждением паров (PVD), химическим осаждением паров (ХОП). В данной статье нанокристаллические покрытия TiN полученные распылением порошка Ti размером 30 ~ 40 м с помощью распылителя плазмы в самодельной реактивной камере, которая заполнена N2. Микроструктура и свойства нано-покрытия TiN исследованы в настоящей работе.

Материалы:

Оборудование для распыления типа LP-50B сделнный в Цзюцзян, Китай, имеет стандартную мощность 50 кВт. Пушки для распыления собраны с использованием BT-G3 типа плазменного напыления, пушки и реактивной камеры, которые были самостоятельно разработаны и подготовлены. Схема реактивного плазменного напыления пушки показана на рисунке 1. Чистый порошок титана, используемый в данной работе имеется в продаже и создается в Пекине Генеральным научно-исследовательским институтом горного дела и металлургии, Китай. Среднее распределение размеров частиц порошка титана составляет около 30 ~ 40 м. Базовый материал сталь 45 (Fe-0.45wt.% С), которая обрабатывается в образцах 30 мм, 25 мм, 10 мм, и является основанием для неровных поверхностей.

Производство и характеристика покрытия TiN :

Вовремя напыления, порошки титана, микрофотография, которых показана на рисунке 2, были обработаны с помощью газа азота в реактивного камере RPS, где чистый азот был также представлен. Ti и N2 среагировали в реактивной камере, и как следствие TiN был нанесен на базовыйматериал. Таким образом, покрытие толщиной не менее 400 мкм было изготовлено в течение нескольких минут. Морфология TiN покрытия, наблюдалась с помощью PHILIPS XL30/TMP - сканирующего электронного микроскопа (SEM) и PHILIPS TECNAI F20 -просвечивающего электронного микроскопа (TEM).

Микрофотографии оригинальных порошков Ti

Рис. 1 Микрофотографии оригинальных порошков Ti.

Микроструктурные характеристики покрытия TiN :

Дальнейшие исследования необходимы для сокращения пор и трещин, а также улучшения структуры покрытия. Покрытие представляет собой слоистую структуру, которая тесно связана. Структуры с несколькими порами следует отнести к газу, который существует между жидкими TiN каплями и не освобожденые в течение формирования покрытие. В небольшом количестве появляются трещины в многослойных структурах покрытия (см. рис 4 (б)).

Сечения морфологии покрытия TiN RPS, (б) частично, полностью (а)

Рис. 2 Сечения морфологии покрытия TiN RPS, (б) частично, полностью (а).

ТЕА морфологии реактивного плазменного распыления покрытия TiN: (а) нанокристаллического, (б) выбранной области электронной дифракционной картины

Рис. 3 ТЕА морфологии реактивного плазменного распыления покрытия TiN: (а) нанокристаллического, (б) выбранной области электронной дифракционной картины.

Микротвердость покрытия TiN

Хорошо известно, что микротвердость твердых материалов зависит от приложенной нагрузки при тест на отпечаток. Это явление известно как эффект размер отпечатка (ISE). На рисунке 6 показана зависимость микротвердости для поперечных и продольных сечений RPS TiN покрытия на отпечаток нагрузки. В нагрузку от 100 до 1000 г, микротвердость по Виккерсу падает с 1735,43 до 1125,27 и 1267,78 HV на 962,26 HV, соответственно, что является очевидным явлением ISE. Когда нагрузка является стандартной нагрузке 100 г, микротвердость 1189,36 HV.

Микротвердость TiN покрытия, продольный разрез и сечение

Рис. 4 Микротвердость TiN покрытия, продольный разрез и сечение



Выводы

(1) Покрытие TiN, полученного с помощью RPS Ti порошков распыленых в самодельных пушках в реактивной камерх, в основном состоит из двух слоев, TiN и в незначительных количествах Ti3O. TiN покрытий представлены типичными структурными слоями. Размер большинства кристаллических зерен в покрытие TiN меньше 100 нм.

(2) Механизм формирования наноструктурных покрытий Ti заключается в том, что порошки плавятся и реагируют с N2 в плазменной струе и в камере. Тепло выделяется при сгорании расплавленных капель. Огромные скорости охлаждения и переохлаждения при плазменном напылении являются условием образования капель, зарождающихся быстро, и формирующих наноструктуру.

(3) высокая твердость покрытия TiN 1735,43 HV100 г; износостойкость покрытия лучше, чем у Al2O3 покрытия и M2 быстрорежущей стали.