Для изучения микроструктуры исследуемых объектов наиболее оперативным и доступным методом является оптическая микроскопия.
1. Метод оптической микроскопии основан на том, что световые лучи идущие от источника света попадают на исследуемый объект, часть лучей отражается, а оставшиеся попадают в объектив. Соответственно на изображении все участки, пропускающие свет получаются светлыми, а остальные темными.
Принцип действия металлографических микроскопов несколько иной. Он основан на том, что световые лучи, отражающиеся от участков поверхности исследуемого объекта, и идущие в приблизительно нормальной оптической оси микроскопа попадают в объектив, а те лучи, которые отражаются от неровностей поверхности, не попадают в его поле. На конечном изображении, все отражающие свет участки, перпендикулярные оптической оси микроскопа оказываются светлыми, а участки, наклоненные к оси – темными.
Такими методами выявляют элементы структуры исследуемого объекта и получают изображения микроскопических объектов. Увеличение микроскопа равно произведению соответствующих увеличений объектива и окуляра. Основное увеличение обеспечивается объективом, оно может достигать 100, увеличение окуляра обычно не превышает 20.
2. Метод дисперсного анализа частиц в области от 0,5 до 100 микрон основан на микроскопическом анализе. В современныхметодиках по определению дисперсности стали использоваться специальные программы по обработке изображений, основанные на алгоритмах выделения темных участков на светлом фоне изображения и идентификация этих участков как объектов исследования.Идентифицированным объектам присваиваются порядковые номера и определяются их размеры. Полученные таким образом данные подвергаются статистическим расчетам, и на их основании строятся кривые зависимости частиц от их размера.
3. Оборудование необходимое для проведения микроскопического анализа дисперсности частиц:
4. Методика дисперсного анализа:
Подготовка образцов для определения дисперсности частиц, размеров зерна производится по стандартным методикам:
Размер зерна керамики определяется на предварительно отполированной, плоской поверхности образца. Царапины, трещины, неровная поверхность сказываются на качестве исследований. Дополнительных манипуляций с образцом (за исключением полировки) данный вид исследования не требует.
Для определения дисперсности частиц требуется подготовка специальных препаратов. Образец порошка тщательно перемешивается во всем объеме, проба при помощи иглы переносится на предметное стекло с каплей диспергирующей жидкости. Частицы образца равномерно распределяются по капле и закрываются покровным стеклом. Покровное стекло аккуратно прижимается к образцу для образования монослоя частиц в препарате.
Подготовленные соответствующим образом образцы помещаются на рабочую поверхность микроскопа, изображения настраиваются для получения четких границ объектов исследования. Полученные изображения снимаются при помощи камеры или фотоаппарата и записываются в электронном виде. Так же снимается и микроскопическая линейка. Для корректного исследования образца и усреднения полученных данных снимается не менее 5 полей с различных участков образца. Общее количество исследуемых объектов должно быть не меньше 2000.
Полученные снимки сохраняются и обрабатываются в программе по обработке изображений. Программ, позволяющих работать с изображениями, разработано множество, однако все они в основном, основаны на алгоритмах выделения темных (или светлых) участков. Участки идентифицируются в объекты, в зависимости от их цветности оконтуриваются, им присваивается порядковый номер и определяется размер в пикселях. Полученный массив с указанием номеров объектов и их размеров в пикселях записывается в виде электронных таблиц. При помощи сфотографированной микроскопической линейки (в аналогичных условиях) определяется количество пикселей изображения на микрон. На основании полученных данных размеры частиц в электронных таблицах переводятся в микроны.
Используя статистические функции программ работающих с электронными таблицами, таблицы преобразовываются в кривые распределения частиц по размерам.