Метод ИК– спектроскопии с Фурье преобразованиями (DRIFT) занимает особ место среди инструментальных методов исследования углей и процессов их термической деструкции, так как он позволяет получать качественные спектры этих сложных природных объектов. Инфракрасное излучение с частотой меньше 100 см^–1 поглощается органической молекулой и преобразуется в энергию ее вращения излучение в диапазоне около 1000 – 100 см^–1– в энергию колебательных движений атомов в молекуле. Применение распространенного метода снятия ИК–спектров пропускания путем таблетирования угля с КВг не позволяет сделать полуколичественную оценку спектров углей и продуктов их термодеструкции.

Большим преимуществом FT–IR метода является возможность использования компьютера для цифрового накопления и обработки данных, что позволяет производить операции расширения и сужения спектров, их сравнение или синтез, факторный и корреляционный анализ, вычитание спектра растворителя или минеральных примесей, показ и распечатывание кривых, программированный контроль эксперимента и коррекцию базовой линии.

В настоящей работе указанный метод использовали для оценки состава и свойств продуктов термической переработки шихт, составленных из донецких углей марки Ж (70 %) и марки Г (30 %) с различным сочетанием компонентов слабовосстановленного (Жа, Га) и восстановленного (Жв,гв) типов.

Термическую обработку углей проводили методом термофильтрации с определением выхода жидкоподвижной фазы и твердого остатка. ИК–спектры углей регистрировали на спектрометре "Bruker" FTS–7 с использованием техники DRIFT в Институте органической химии с центром фитохимии Болгарской Академии Наук. Угли для анализа готовили в форме 5 %–ных смесей с бромидом калия.

Коррекцию базовой линии проводили с использованием компьютерной программы "Origin". Построение базовой линии проводили по известным точкам локальных минимумов на спектре, которые регистрируются при определенной длине волны и являются характеристическими для всех ИК–спектров. Метод позволяет частично устранить последствия отклонения от закона Ламберта – Бера, обусловленные неоднородностью образцов, присутствием частиц большего размера по сравнению с длиной волны и др. Анализ DRIFT спектров проводили путем отыскания характеристических полос поглощения. Данный метод дает хорошо воспроизводимые результаты и широко применяется в углехимии.

По данным DRIFT–спектроскопии, основными структурными фрагмента исследуемых углей являются следующие:

1) ароматические углеводороды (в том числе карбонил– и фенолсодержашиел),о чем свидетельствует наличие характерных полос поглощения С=С связи при ~1600 см^–1 С=О связи в области 1705 – 1650 см^–1 (включая хиноидные группы в обласи 1653–1663 см^–1), поглощение в области валентных колебаний ОН–групп (3700 – 3300 см^–1) интенсивное поглощение –С–О–групп (1300–1100 см^–1), которое относят к деформационным колебаниям фенольных и эфирных групп, а также пики поглощения инфракрасных волн в области валентных и деформационных колебаний С_ар–Н связей при 3100–3000 см^–1и 900–700 см^–1соответственно;

2)алифатические насыщенные C_ал–H группы, которые идентифицировали по наличию интенсивного поглощения в области валентных колебаний 3000–2800 см^–1 (СН₃, СН₂, СН группы) и в области деформационных колебаний: 1480 см^–1 – 1430 см^–1, 1380 см^–1 _ 1370 см^–1 (СН3 –группы); 1485 см^–1– 1445 см^–1, 1305 см^–1, 1250 см^–1, 720 см^–1 (СН₂–группы); 1340 см^–1 (СН–группы)

3)–С=О группы в насыщенных соединениях, хорошо определяемые по полосам поглощение в интервале частот 1750–1700 см^–1 (альдегиды, кетоны, карбоновые кислоты, сложные эфиры)

На рисунке показаны спектры пластической массы (ЖНП) двух шихт составленных из слабовосстановленных углей марок Г и Ж (рис. 1а) и восстановленных углей тех же марок (рис.1б). Как видно из рисунка, тип углей по восстановленности определяет функциональный состав шихты. Угли типа «в» дают пластический слой, отличающийся высоким содержанием ароматического водорода (v=700–900 см^–1) и мостиковых кислород и серосодержащих групп (V=1200–1250 см^–1). Выход жидкоподвижной фазы и твердого остатка для пары восстановленных углей составляет 17,6% и 59,8% , а для пары слабовосстановленных – 20,9% и 54,3% соответственно. Замена восстановленного газового угля на слабовосстановленный резко увеличивает выход жидкоподвижных продуктов, ответственных за спекаемость угля. Влияние типа по восстановленности жирного угля менее заметно.

Например, в жидкоподвижных продуктах полученных из шихты Га + Жв резко Увеличивается относительное содержание CH_apCH_ал. По отношению к этому показателю в продуктах полученных из исходных углей. Неаддитивно уменьшается так же количество двух соседних атомов водорода при ароматических кольцах. Увеличивается содержание мостиковых – О – и – S – связей. Эти данные свидетельствуют об Увеличении степени ароматичности ЖНП, изменении способа упаковки ароматических олец в шихте и дополнительном образовании трехмерных сшитых структур при термической обработке смеси углей. Полуколичественные данные обработки спектров показали, что происходит Чическое взаимодействие компонентов шихт, которое зависит от типа исходных углей и определяет качество пластического слоя.