Приборы в системах контроля влажности твердых веществ и их метрологические характеристики

Аннотация

В. Коряков, А. Запорожец Приборы в системах контроля влажности твердых веществ и их метрологические характеристики. Дан анализ современных методов и средств измерений, используемых в системах контроля влажности твердых веществ. Рассмотрены методы и средства метрологического обеспечения влагомеров и состояние стандартизации в области влагометрии.

Общая постановка проблемы

Влажность является одним из основных количественных и качественных показателей твердых веществ и материалов, влияющих на их зачетный вес и потребительские свойства. Сдаточные цены на продукцию зависят от влажности и при отклонении ее значений от базисных кондиций производятся надбавки или скидки к физической массе продукта в размере 1 % за каждый процент влажности.

Влажность лежит в основе ряда технологических процессов производства и переработки продукции. Каждый процент погрешности измерения влажности может привести к искажению данных об учетном количестве производимого продукта. Например, при систематической погрешности измерения влажности зерна только на 0,1% неопределенность в установлении его действительного количества в стране при валовом объеме 100 млн. тонн составит 100 тысяч тонн.

Существенно влажность влияет на режимы хранения и переработки твердых веществ и материалов. Например, для одной и той же партии подсолнечника, помещенной на хранение, не допускается отклонения влажности более чем 1,5-2,0%. Приведенные примеры показывают необходимость точного и оперативного контроля влажности на всех стадиях производства, переработки и хранения сельскохозяйственной и промышленной продукции.

Проблема измерения влажности начала развиваться в 60-е годы, с одной стороны, в связи с широким развитием стандартизации качества и необходимостью обеспечения достоверности измерений влажности при хозрасчетных операциях; с другой стороны — в связи с появлением экспрессных электрических влагомеров [1].

Основными задачами при решении проблемы являлись:

1) создание влагомеров на новой элементной базе, организация их серийного выпуска и внедрение в практику производства и переработки сельскохозяйственной и промышленной продукции; разработка системы метрологического обеспечения экспрессных измерителей влажности;
2) разработка комплекса нормативных документов по вопросам методов измерения влажности, методов испытаний и поверки средств измерений.
Современная практическая влагометрия базируется на методах, которые условно можно разделить на прямые и косвенные. В основе прямых методов измерения влажности лежит разделение материала на сухое вещество и влагу. Косвенные методы характеризуются тем, что влажность измеряется по физическим параметрам, функционально с ней связанным [2].

Прямые методы, основанные на различных термогравиметрических методах сушки, стандартизованы в нашей стране и за рубежом и являются базовыми контрольны¬ми (арбитражными). Методы основаны на разделении вещества на сухой остаток и влагу при высушивании веществ и материалов в сушильной камере при выбранной температуре. Эти методы характеризуются достаточно высокой точностью, однако требуют применения громоздкого оборудования, длительны, трудоемки и отличаются малой производительностью (время измерения 1,5-2 часа). Указанные недостатки затрудняют их применение при оперативном контроле влажности в не-прерывных технологических процессах.

За рубежом применяются методы, аналогичные вышеописанным. В национальных стандартах нашли применение, главным образом, методы сушки в вакууме (с дополнительными осушителями или без них) и воздушно-тепловая сушка при атмосферном давлении. Эти методы стандартизованы, являются базовыми рабочими или базовыми контрольными методами и нашли отражение в международных рекомендациях ИСО и МОЗМ [3-5]. Из прямых методов при определении влажности в последнее время большое распространение получили различные модификации термогравиметрического метода, основанные на сушке с использованием ин-фракрасных излучателей (ИК-сушка) и сверхвысокочастотных излучателей (СВЧ-сушка). Из числа современных экспрессных термогравиметрических анализаторов на базе метода ИК-сушки наиболее известны отечественные анализаторы ЭВЛИЗ-2, ЭВЛАС-2М и зарубежные аналоги МА-30, МА-40 (Фирма Sartorius, Германия); 1R-200, 1R-300 (фирма Denver Instrumeent Соmраnеу, США); фир¬мы Toledo (Италия) и анализаторы с галогеновыми источниками излучений НR73, НG53 (фирмы Mettler, Франция). Преимуществом данных анализаторов, по сравнению с воздушно-тепловыми установками, является экспрессность (время измерений порядка 10 минут) и на¬личие встроенных весов, позволяющих автоматизировать процесс из-мерений. Недостатком метода является сильная зависимость результатов измерений от условий обезвоживания вещества, типа излучателя и конструкции сушильной камеры, что требует индивидуальной настройки режимов высушивания для каждого анализатора в отдельности.

Из косвенных методов во влагометрии нашли применение кондуктометрический (резистивный) высокочастотный (диэлькометрический), оптический и метод ядерного магнитного резонанса (ЯМР).
Одним из первых отечественных влагомеров зерна был кондуктометрический влагомер ВП-4 и его различные модификации ВЭ-2, ВЭ-2М, в конструкцию которых входят ручной пресс и вторичный измерительный прибор (омметр или логометр). Кондуктометрические влагомеры широко применялись на предприятиях страны в 50-60-е годы. Опыт отечественной и мировой практики показал, что кондуктометрический метод измерения влажности практически исчерпан с точки зрения точности измерений. В связи с развитием техники появляются емкостные (диэлькометрические) влагомеры и становятся самой многочисленной и популярной группой приборов в на¬шей стране и за рубежом. Широкое распространение эти приборы получили благодаря ряду неоспоримых достоинств, главными из которых являются: возможность использования их для широкого класса материалов, быстродействие, малая энергоемкость, удовлетворяющая требованиям производства, точность измерений, простота конструкций, возможность введения приборов в системы автоматического управления и технологические процессы.

Сейчас на базе диэлькометрического метода создана и находится в эксплуатации большая группа влагомеров дискретного и непрерывного действия. Несмотря на все возрастающие усилия по совершенствованию приборов, их схем и конструкций, до сих пор не удалось достичь радикального решения проблемы увеличения точности диэлькометрических влагомеров. По-грешность влагомеров обусловлена не столько несовершенством принципов и конструкций, сколько свойствами, связанными с природой материала как объекта измерения.

За рубежом главными отличительными особенностями диэлькометрических влагомеров являются наличие встроенных устройств для компенсации влияющих факторов анализируемого материала и развитого программного обеспечения для работы приборов в нескольких режимах. С помощью микропроцессоров в них осуществляется измерение температуры, емкости и массы пробы, обработка результатов измерений в соответствии с одной из программ, записанных в памяти, вывод данных на устройства отражения и цифропечать диагностика работоспособ-ности. Примером таких влагомеров являются: Hydrotesh (фирма Legg), Gас-11 (фирма Dick-eyjohn), Aquasearch-600 (фирма Kett). В качестве оце¬нок точности влагомеров используют сходимость измерений при кондиционной влажности, равную 0,1—0,2%, или среднее квадратическое отклонение в пределах 0,2-0,4%. Аналогичные метрологические характеристики имеют и отечественные влагомеры. Суммарная погрешность измерения влажности влагомера складывается из инструментальной погрешности и погрешности градуировки, оценка которой проводится с применением представительного статистического массива экспериментальных данных. Особенностью развития влагометрии последних лет в стране является использование методологии системного подхода. Разработаны общие технические требования к влагомерам с обоснованием метрологических характеристик в зависимости от вида измеряемою материала и условий его применения. Разработана методология подхода к метрологическому контролю средств измерений и рекомендации по применению средств измерений влажности в конкретных областях производства и переработки сельскохозяйственной и промышленной продукции.

По назначению влагомеры делятся на переносные (полевые), лабораторные (стационарные) и поточные.

Переносные (полевые) влагомеры используются для экспрессного измерения влажности при определении оптимальных режимов и способов переработки и хранения продукции. Эти влагомеры, как правило, имеют малые габариты, вес и автономное питание, операции измере-ний несложные и легко выполнимые. Из числа переносных влагомеров для измерения влажности наибольшее распространение получили диэлькометрические влагомеры ПВЗ-10Д, «Колос», АТПАЗ, ММ-1, «Роса», ВСКМ-12, ИПМ, «Фауна». Из зарубежных влагомеров интерес представляют переносные влагомеры Aquasearch-600 (фирмы Kett, Япония), Grainmaster (Великобритания), Dj FMT (фирма Dickey-john, США), Wille-55 (Финляндия), Supertek и др.

Стационарные (лабораторные) влагомеры предназначены для определения влажности твердых веществ и материалов при расчетах между хозяйствами и заготовительными организациями. К лабораторным влагомерам предъявляются более высокие требования к точности, правильности и достоверности измерений, чем к полевым и поточным влагомерам. Повышение точности результатов измерении лабораторных влагомеров достигается за счет наличия специальных устройств, формирующих пробу материала в измерительной части датчика, или устройств, компенсирующих влияние мешающих факторов. Из числа лабораторных влагомеров, распространение получили: влагомеры зерна ЦНЗ-3, ИВЗ-М1, ИВЗ-М1Т; влагомеры строительных материалов ВСКМ-12; влагомеры сельскохозяйственных кормов «Электроника ВЛК-01»; СВЧ-влагомеры типа «Микрорадар»; нейтронные влагоплотномеры доменного кокса типа «ВПН-1» и др. Основной тенденцией в развитии влагометрии последних лет является разработка многофункциональных анализаторов, позволяющих одновременно определять несколько показателей качества (кислотное число, содержание белка, жира, крахмала и др.), включая влажность. Для этих целей используются многофункциональные оптические анализаторы, основанные на методе инфракрасной спектроскопии (ПК-анализаторы). Главное достоинство приборов высокая скорость анализа и воз¬можность одновременного определения нескольких показателей: влажности, содержания белка, жира, крахмала, клетчатки и др. Из числа ПК-анализаторов наибольший интерес представляют приборы, основанные на методе диффузной отражательной (ДО) спектроскопии в ближней ИК-области спектра 0,8 -2,5 мкм. Метод ДО-спектроскопии используется для анализа одновременно несколь¬ких компонентов сельскохо-зяйственных материалов. Наибольшее распространение в нашей стране получили приборы фирм Lаbог Мin (Венгрия) «Infrapid»; Вгаn Luebbe (Германия) «InfaAlyser» модели 450, 260, 500; Тесаtor (Швеция), Inframatic модели 8120, 8100. Среди отечественных ИК-анализаторов на зерновых и зернозаготовительных предприятиях страны нашли применение анализаторы состава зерна Спектран-119, Инфралюм-10. Приборы предназначены для определения показателей качества (содержание влаги, белка, крахмала, жира, клетчатки, сахара, зольности и др.) зерновых культур и продуктов их переработки.

Поточные автоматические влагомеры должны обеспечивать непрерывный или дискретный контроль влаж¬ности материала в технологических линиях по переработке продукции. Из числа поточных автоматических влагомеров наибольшее распространение получили различные модели, предназначенные для измерения влажности зерна, например, ИАВЗ-1, ИРВЗ, ИАВЗ-МП, «Микрорадар -113». Несмотря на большое экономическое значение измерений влажности материала в технологических линиях, количество поточных автоматических влагомеров, выпускаемых иностранными фирмами, весьма ограничено.

Широкое применение в последние годы получили приборы для экспрессного контроля влажности продукции металлургического производства и горнодобывающей промышленности.

Решение практических задач при контроле влажности материалов черной металлургии связано с определенными трудностями, обусловленными специфическими условиями производства, отбора и подготовки проб непосредственно из технологического потока, необходимостью бесконтактного способа измерения влажности, обеспечивающего эффективное регулирование технологических процессов и управление металлургическими агрегатами, и др.

Экспрессный контроль влажности имеет большое значение при совершенствовании управления процессом доменной плавки. Состояние и количество влаги в доменном коксе влияют на массовое соотношение железной руды и кокса, поэтому для предотвращения нарушения теплового состояния печи и оптимизации доменного процесса необходима оперативная и достоверная информация о влажности кокса. Для этих целей разработаны и внедрены на металлургических предприятиях страны нейтронные влагомеры, предназначенные для непрерывного бесконтактного измерения влажности доменного кокса с учетом его насыпной плотности. Среди влагомеров данного типа распространение получили влагоплотномеры типа ВПН (Россия, ВНИИТФА) и ВНС (Казахстан, Казчерметавтоматика).

В современных условиях расширения сырьевой базы коксования, введения в шихту новых месторождений, увеличения количества компонентов угольной шихты ставят перед коксохимическими предприятиями задачу совершенствования технологии обогащения углей, улучшение сырьевой базы коксования. Сырьевая база коксохимических предприятий характеризуется широким диапазоном и многокомпонентностью марочного состава, разнообразием свойств углей (спекаемость, влажность, зольность и др.).

При этом наиболее важным показателем является влажность, которая в значительной степени влияет на свойства и зачетную массу поставляемого угля. В зимний и осенний периоды из-за длительного пребывания углей в пути требуется значительное время на размораживание и подсушку, что осложняет работу углеобогатительного предприятия и отрицательно сказывается на результатах обогащения.

Несмотря на важность проблемы, разработки приборов для определения влажности углей не доведены до серийного производства. Наиболее перспективными методами, на наш взгляд, являются нейтронный и микроволновый методы. Из числа перспективных и доработанных — сверхвысокочастотные поточные и стационарные влагомеры «Микрорадар».

Не менее перспективным методом является метод ядерного магнитного резонанса. Этот метод уникален при исследовании многокомпонентных систем, так как позволяет количественно оценить содержание каждого типа ядер, а также охарактеризовать взаимодействие ядер между собой. Из зарубежных анализаторов известны модели МQА 6005 (Англия), Minispec «Вгuker» (Германия). Из числа отечественных, наиболее популярных ЯМР-анализаторов, доведенных до серийного выпуска, следует выделить ЯМР-анализатор масличности и влажности сельскохозяйственных материалов АМВ-1006М [7]. Главной отличительной особенностью этих анализаторов, по сравнению с зарубежными аналогами, является наличие у них метрологического обеспечения. Для потребителя это означает, что он получает измерительный прибор с нормируемыми значениями погрешности измерения масличности и влажности и с указанием условий, при выполнении которых эта погрешность не превышает предельных значений. Тенденция к созданию и применению приборов универсального назначения просматривается и в других методах измерения. Например, диэлькометрический влагомер ИВЗ-МТ предназначен для определения влажности зерна и зернопродуктов в лабораторных и полевых условиях (предусмотрено автономное питание и питание от сети); влагомер АТПАЗ — для определения влажности и натурного веса зерна. Термогравиметрические анализаторы ЭВЛАС-2, МА-30, IR-200 используются для определения влажности твердых, жидких, пастообразных, во-локнистых и порошковых материалов.