Русский   English
ДонНТУ   Портал магістрів

РЕФЕРАТ

Зміст реферату


Вступ

Саме звичне і найнеймовірніше речовина на Землі – вода. Значення води неможливо переоцінити в житті всього живого на планеті. Будучи переважним елементом в складі будь-якого організму, вода керує і його життєдіяльністю. Усім відомий вислів вода – це життя, тому в даний час екологічна проблема забруднення водних об'єктів (річок, озер, грунтових вод і т.д.) є найбільш актуальною. Сучасні темпи розвитку промисловості і сільського господарства з кожним роком вимагають все більші обсяги водних ресурсів для задоволення потреб міст, населених пунктів, заводів, фабрик, а також для зрошувальних систем землеробства. Очевидно, що одночасно зі збільшенням споживання води промисловістю і сільським господарством зростає і її забруднення, оскільки головним джерелом забруднення водного середовища є стічні води.

Якісне та кількісне визначення складу забруднень в стоках необхідно не тільки для вибору технології їх очищення, а й для дотримання норм скиду очищених стічних вод у водойми. Існуючі норми гранично допустимої концентрації нафтопродуктів у воді встановлені для нафтопродуктів та їх фракцій.

Нафта і нафтопродукти є одним з основних забруднювачів. Тому перед усіма галузями промисловості стоїть завдання контролю викиду забруднюючих речовин (нафти і її фракції) в навколишнє середовище.


1. Актуальность темы

В даний час спорудження очищення стічних вод неефективно, через моральний і фізичний знос устаткування, недостатню кваліфікацію персоналу, внаслідок нестачі даних для прийняття рішень. Це викликано тим, що ряд значень параметрів важко обумовлений через відсутність відповідних вимірювальних засобів.

Жорсткі умови експлуатації при недосконалості технологічного режиму призводять до систематичних порушень умов роботи. Спроби поліпшити роботу існуючих споруд шляхом зміни системи впуску стічних вод, збільшення витрати повітря, що подається додаткової установками, часто виявляються технічно важко здійсненними і призводять до незначних результатів. Тому найкращим виходом із ситуації є використання забору води, для контролю і прогнозування концентрації нафтопродуктів.


2. Мета роботи і область застосування

Розробити прилад контролю концентрації нафтопродуктів в стічних водах промислового підприємства

Область применения

Прилад призначений для вимірювання концентрації нафтопродуктів у складі викидів стічних вод промислового підприємства. Може бути використаний в нафтопереробній та ін. Промисловості:


3. Постановка завдання досліджень

Для досягнення поставленої мети необхідно дослідження і вирішення наступних завдань:

  1. Джерела забруднення води, методи і засоби їх очистки.
  2. Проаналізувати існуючі методи визначення концентрації нафтопродуктів в стічних водах промислового підприємства, вибрати метод, який дозволить більш точно виявити нафтопродукти в воді.
  3. Розробити структурну схему приладу вимірювання концентрації нафтопродуктів в стічних водах промислового підприємства.
  4. Розробити математичну модель і налаштувати її для приладу вимірювання концентрації нафтопродуктів в стічних водах промислового підприємства.
  5. Оцінка метрологічних параметрів і характеристик приладу контролю.

4. Джерела забруднення води в місті Донецьк та методи їх очищення

У Донецькому регіоні закладено великий промисловий потенціал. Тут розташовано близько 1,5 тис. Великих промислових підприємств. За обсягом реалізованої продукції в структурі промислового виробництва понад 82% припадає на екологічно небезпечні виробництва: металургійну (48%) і видобувну (12%) промисловості, електроенергетику (10%), хімічну, нафтохімічну і коксохімічну промисловість (13%). [1, 2]

У табл. 1 представлена порівняльна характеристика основних методів очищення стічних вод [3].

Таблиця 1. Порівняльна характеристика основних методів очищення стічних вод

5. Огляд методів визначення концентрації нафтопродуктів

Існує безліч методів визначення концентрації нафтопродуктів в стічних водах. Розглянемо основні 4 методики, які маю свої переваги і недоліки [4, 5].

5.1. Гравіметричний метод

Гравіметричний метод заснований на екстракції НП з проби малополярни розчинниками (хлороформ, гексан, чотирихлористий вуглець, пентан, петролейний ефір, фреон (хладон) – (1,1,2–трихлор – 1,2,2–тріфторетан); очищення екстракту від полярних речовин пропусканням його через колонку з сорбентом (оксид алюмінію II ступеня активності (що містить 3% H2O), силікагель, флоросіл (основний силікат магнію), видаленні екстрагента шляхом його випарювання і зважування залишку для визначення суми нафтопродуктів.

Зазвичай для аналізу беруть 0,1–3 л води, підкисляють HCl до рН<5, екстрагують двома порціями по 20 см^3 розчинника і об'єднують екстракти. При концентрації НП у воді <0,3 мг/литр проби 3 л недостатньо для їх надійного визначення гравіметричним методом. В цьому випадку рекомендується витягувати суму неполярних органічних сполук з великих обсягів води (10–20 л) за допомогою безперервної рідинно-рідинної екстракції або сорбентів типу активного вугілля і ін.

Сорбованих речовини потім десорбируют чотирьоххлористим вуглецем в апараті Сокслета. Різна ступінь екстракції для різних компонентів нафти: аліфатичних вуглеводнів – до 85%, для ароматичних УВ – 20%.

Як правило, метод можна застосовувати для аналізу природних вод і промислових стоків при концентрації нафтових вуглеводнів від 5 до 1000 мг/літр. В процесі пробопідготовки і ходу аналізу можливі втрати вуглеводнів, температури кипіння яких менше 100 °С.

Безпосереднє екстрагування гексаном призводить до заниженими результатами. Похибка може доходити до 30%, якщо досліджувана вода містить зважені частинки.

Чутливість методу 0,02 мг в пробі. При змісті зважених речовин менше 10 мг/л можна використовувати один розчинник - гексан, що значно спрощує і уточнює визначення, так як виключає випаровування хлороформу і втрату легких нафтопродуктів.

5.2. Флуоріметріческійметод

Флуоріметріческійметод заснований на екстракції нафтопродуктів гексаном, очищення при необхідності екстракту з наступним виміром інтенсивності його флуоресценції, що виникає в результаті оптичного збудження. Метод відрізняється високою чутливістю (нижня межа діапазону вимірювань 0,005 мг/л), експресному, малими обсягами аналізованої проби (100 см^3) і відсутністю значимих заважають впливів ліпідів. У формуванні аналітичного сигналу беруть участь тільки ароматичні вуглеводні. Оскільки вони мають різні умовами збудження і реєстрації емісії, спостерігається зміна спектра флуоресценції екстракту в залежності від довжини хвилі збуджуючого світла. При порушенні в ближній УФ, а тим більше у видимій області спектра, флуоресцируют тільки поліядерних вуглеводні. Оскільки їх частка мала і залежить від природи НП, спостерігається дуже сильна залежність аналітичного сигналу від типу НП.

Таким чином, флуоріметріческій метод визначення НП, заснований на реєстрації емісії у видимій області спектра, не придатний для масових аналітичних вимірів. За допомогою флуоріметріческого методу визначаються не тільки нафтопродукти як такі, а й багато інших органічні сполуки іншого походження. Найбільш поширені в легких фракціях нафтопродуктів серед поліциклічних ароматичних вуглеводнів (ПАВ) нафталін і метилнафталін. Авторами в пробах води, забрудненої НП в концентраціях 0,01, 0,1 і 0,3 мг/л, з використанням методу ВЕРХ з флуориметричним детектированием встановлено, що основний зміст суми ПАУ складають нафталін, 1- та 2-метилнафталін. Показано, що значне відхилення від постійних фонових концентрацій і збільшення відносного вмісту нафталіну і його монометілзамещенних в сумі 17 ПАУ може бути характерним індикатором забруднення вододжерела нафтопродуктами.

5.3. Ультрафіолетове–спектрофотометрически

УФ-спектрофотометричний метод для визначення НП в ООС застосовується досить рідко, що пов'язано з безструктурну спектрів поглинання НП. Розроблено експрес-метод визначення сумарного вмісту нафтопродуктів у воді. Методика визначення важких НП заснована на їх вилученні екстрагентів (гексан, CCl4, хлороформ, толуол) з подальшим вимірюванням оптичної щільності на спектрофотометрі при довжинах хвиль 206; 265; 241 (247); 281 (287) нм. Оптимальний час повного вилучення НП – 4 хв, співвідношення обсягів органічної фази до водної – 1:10, оптимальний інтервал рН 4–7 незалежно від природи розчинника.

Нижня межа визначуваних концентрацій становить 0,1 мг/літр, тривалість аналізу – 20 хв. У роботі запропоновано новий метод екстракційного концентрування НП для аналізу в потоці природних і скидних вод. Концентрування здійснюють в екстракційно хроматографічної колонці, концентрат елюіруют екстрагентів з подальшим відділенням екстракту від водної фази на хроматомембранной осередку. Можливості методу проілюстровані на прикладі проточно-інжекційного визначення НП в природних водах. Запропонована схема, що включає екстракційно-хроматографическое концентрування і хроматомембранное відділення екстракту, може бути адаптована до будь-екстракційної системі, яка застосовується в екстракційно-фотометричних і екстракційно-люмінесцентних методах аналізу.

5.4. Інфрачервона–спектроскопія

Для моніторингу нафтових УВ найбільш поширений метод ІЧ–спектрометрії, який дозволяє визначати суму аліфатичних УВ і ПАУ. При цьому вимірюють вміст як нафтових УВ антропогенного походження, так і продукуються морськими організмами.

Відповідні методики аналізу засновані на екстракції НП з проби органічним розчинником (CCl4 или хладон 113), очищення екстракту від полярних сполук методом колонкової хроматографії на оксиді алюмінію і подальшої реєстрації ІЧ-спектра в області 2700-3200 см^-1, обумовленого валентними коливаннями CH3- і CH2-груп аліфатичних і аліциклічних з'єднань і бічних ланцюгів ароматичних вуглеводнів, а також зв'язків CH ароматичних сполук.

ІК-спектроскопія застосовується для аналізу природних вод і промислових стоків при концентрації нафтових вуглеводнів від 0,1 до 50 мг/л (при використанні кювети з довжиною оптичного шляху 10 мм), не вимагає відгону розчинника і нагрівання екстракту, що виключає втрату УВ з низькою температурою кипіння.

5.5. Висновок і вибір методу

В результаті огляду бул обран метод Інфрачервоної–спектрометрії[6]. Перевага методу - менші втрати легких фракцій, чим при визначенні нафтопродуктів іншими способами. Нижня межа діапазону вимірювання – 0,05 мг/л. Основна перевага методу - слабка залежність аналітичного сигналу від типу нафтопродукту, що становить основу забруднення проби.

Недоліки: неможливість реєстрації слабких сигналів через малого відносини сигнал: шум, що має місце при концентрації нафтопродуктів в соті частки гранично допустимої концентрації (ГДК) і менш.

6. Розробка структурної схеми приладу

Для реалізації методу бездісперсіонной інфрачервоної спектрометрії в складі пристрою необхідна присутність: джерела випромінювання, фотоприймача. Оскільки аналізована середу рідка, то необхідно використовувати кювету, в якій буде аналізоване речовина (стічні води). Вихідний сигнал фотоприймача становить десятки мікроампер. Для подальших пристроїв сигнал повинен бути перетворений в напругу, потім потрібно посилити цю напругу до необхідного рівня[7]. Таким рівнем може бути рівень вхідної напруги аналого–цифрового перетворювача (АЦП).

Для вирішення цього завдання до складу схеми необхідно ввести перетворювач струму в напругу і нормує підсилювач. Згідно з принципом роботи вимірювального перетворювача інформацію несе зміна величини потоку, при цьому джерело випромінювання повинен бути з досить стабілізованою значенням потоку випромінювання. Для забезпечення цієї умови до складу пристрою слід ввести пристрій стабілізації джерела випромінювання.

Дослідження стічних вод не зводиться до визначення тільки параметра вмісту нафтопродуктів. Так само можуть вирішуватися інші завдання, зокрема: виявлення в складі стічних вод важких металів, засоленості стічних вод, кислотності. Все це передбачає наявність каналу вимірювання концентрації нафтопродуктів і каналів вимірювання інших екологічних параметрів стічних вод з метою автоматизації процесів вимірювання, а так само пробоподготовки. До складу пристрою слід ввести мікропроцесорну систему для вирішення всіх цих завдань.

Крім зазначених завдань, мікропроцесорної системою також повинні вирішуватися завдання забезпечення необхідного метрологічного рівня вимірювальної системи, тобто періодично усуватися накопичуються за рахунок старіння компонентів засоби вимірювання похибки, а також усуватися додаткові похибки від впливу зовнішніх збурень: зміни температури навколишнього середовища, вологості, тиску, напруги джерел живлення, деградації оптичних компонентів. Відображенням отриманих даних теж повинна займатися мікропроцесорна система.

Мікропроцесорна система також повинна встановлювати результат вимірювання. Для зв'язку мікропроцесорної системи з аналоговими джерелами інформації до складу системи слід ввести мультиплексор, пристрій вибірки зберігання (пристрій фіксації вихідних сигналів) і аналого-цифровий перетворювач.

З урахуванням всього зазначеного, схема вимірювальної системи повинна мати структуру, наведену на малюнку 1, де:


Малюнок 1 – Структурна схема проектованого приладу


7. Розробка первинного вимірювального перетворювача

Вимірювальний перетворювач реалізує метод ІК бездісперсіонной спектрометрії. Схема вимірювального перетворювача приведена на малюнку 2.[8]

Малюнок 2 – Первинно вимірювальний перетворювач

Основу вимірювальних процесів становить поглинання нафтопродуктами оптичного випромінювання в області 3,4 мкм. Спектр поглинання наведено на малюнку 3.

Малюнок 3 – Спектр поглинання нафтопродуктів

Спектр поглинання для виконання аналітичних розрахунків апроксимувати набором найпростіших спектрів відповідно до наступного опису:


7.1 Вибір джерела і приймача випромінювання

Як джерело випромінювання може бути використаний СІД типу LED–34PR з параметрами і характеристиками: діапазон від 1600 до 3600 нм і термін служби більше 10000 годин. Параметри представлені в таблиці 2.[9, 10]

Таблиця 2 – Параметри LED–34PR

Фотоприймачем може служити PD36–03–TEC–PR з характеристиками: діапазон від 1500 до 3800 нм. Параметри представлені в таблиці 3.

Таблиця 3 – Параметри PD36–03–TEC–PR

Спектральний відгук наведено на малюнку 5.

Малюнок 5 – Спектральний відгук

Інформація в сигналі формується в результаті взаємодії оптичного випромінювання з речовиною (нафтопродуктом). Взаємодія описується як зміна спектрального складу оптичного випромінювання за рахунок поглинання окремих спектральних складових оптичного сигналу НП.

Використовуючи математичну модель вимірювального перетворювача, будується залежність величини фотоструму від концентрації НП.

Малюнок 6 – Залежність величини фотоструму (мкА) від концентрації (мг/л)

Отримана залежність являє собою характеристику перетворення концентрації НП у вихідний сигнал перетворювача - фотострум.


7.2. Оцінка метрологічних характеристик

Для оцінки інструментальної похибки на вхід моделі подавався випадковий стаціонарний сигнал, що має розмірність концентрації нафтопродуктів в діапазоні від 0 до 10 млг / л. Випробувальний сигнал обраний найгіршого виду для вимірювальної системи. В силу принципу максимуму ентропії при нормальному розподілі щільності ймовірності значення сигналу похибки вимірювань виявляються максимальними, тому при будь-яких інших законах розподілу реального вимірювального сигналу похибки не перевищать отриманих оцінок.

Випробувальний сигнал формується процедурою Mathcad rmd. Це процедура формування псевдовипадкових чисел, спектр яких відповідає білого шуму. Білий шум далі пропускається через фільтр 6 порядку і набуває характеру випадкового стаціонарного процесу зі спектром, рівним спектральній характеристиці фільтра. Параметри і характеристики вихідного сигналу фільтра встановлювалися в ході виконання робіт з дисциплін Теоретичні основи вимірювальних приладів і систем і Вимірювальні перетворювачі. Методика аналізу викладена в роботах [11, 12].

Випробувальний сигнал вводиться в якості вхідного сигналу в модель засоби вимірювання. Значення вхідного сигналу далі розглядаються як істинні значення вимірюваної величини, з якої здійснюється порівняння результатів вимірювання, отриманого за алгоритмом масштабування. Виконується 500 вимірювань. Оцінки статичних параметрів похибки вимірювання встановлюються за формулами

В результаті виконаного моделювання отримані наступні оцінки параметрів похибки засобу вимірювання:

Отримана модель не враховує ряд факторів, таких як:

Похибки вимірювання приладу можуть бути зведені до адитивної і мультиплікативної складових і в процесі аналізу автоматично усуватися засобами мікропроцесорної системи.


Висновок

У виконану роботу: