Сборник "Технология коагулянтов" под ред. Ткачева К.В.- Л.: "Химия",1984, с.79-82
НЕПРЕРЫВНЫЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
СУЛЬФАТА АЛЮМИНИЯ И3 КАОЛИНОВ
Применяемая в настоящее время технологическая схема после ряда усовершенствований выглядит следующим образом. Каолин из склада сырья подается ленточным конвейером в валковую дробилку, где получаются пластинки толщиной 2 – 3 мм. После отделения более мелкой фракции их обжигают при 600 – 700
0С в карусельной печи для перевода окиси алюминия каолинита в кислоторастворимую форму. Далее пластинки поступают в реактор с ложным дном на проточное выщелачивание серной кислотой при 105 – 110 0С в течение 18 – 24 ч. Плав сульфата алюминия, содержащий 13,5% А12О3, сливается на склад, где он кристаллизуется при естественном охлаждении. Твердый закристаллизованный продукт после взрыхления отгружают потребителям.Однако даже в таком виде схема имеет ряд недостатков. Обжиг пластинок каолина на карусельной печи с прососом продуктов горения сквозь слой связан с возможностью недокала (в нижних слоях) и перекала (в верхних слоях), что вызывает снижение содержания кислоторастворимой формы А1
2О3 . При работе со слоем небольшой высоты (для обеспечения более равномерного обжига) снижается производительность печи. Выщелачивание производится в реакторах периодического действия. Следствием значительной высоты слоя пластинок в выщелачивателе является недостаточно высокое извлечение окиси алюминия и большая продолжительность процесса. Кроме того, в описанной схеме не решен вопрос получения готового продукта, имеющего хороший товарный вид.Исследования, выполненные в ИОНХ АН УССР, легли в основу новой технологии. Ниже приведена схема непрерывного способа получения сульфата алюминия из каолина, согласно которой из сырого каолина и слабых растворов сульфата алюминия, полученных при промывке шламов выщелоченного каолина, готовится однородная пульпа. Эта пульпа поступает на грануляцию
: полученные гранулы обжигаются для перевода Al2O3 в кислоторастворимую форму, а затем выщелачиваются серной кислотой проточным способом. Плав сульфата алюминия гранулируется и частично обезвоживается.Схема непрерывного способа получения сульфата алюминия из каолина.
Описанная технология проверена в лаборатории и на опытной заводской установке при переработке каолина Глуховетского месторождения УССР, содержащего 38% Al2O3. На опытной установке приготовление пульпы производится в двух баках с мешалками с общей емкостью 8400 л. Пульпа, поступающая на грануляцию, содержит 55-58 %воды, 1,5 - 1,7 % водорастворимого Al2O3 ; ее плотность 1,4 г/см3. Грануляцию пульпы проводят в аппаратах кипящего слоя (КС) при 230 - 240 0С. Расход пульпы ~400 л/ч; производительность аппарата 230 - 300 кг гранул/ч. Полученные гранулы поступают в обжиговую печь с кипящим слоем. Температура в слое 560 - 5800С, в топке 860 - 870 0С. Производительность обжиговой печи 200 - 260 кг/ч.
Гранулятор представляет собой цилиндрический аппарат диаметром 740 мм с верхней отстойной зоной диаметром 1600 мм. Обжиговая печь также цилиндрическая с диаметром рабочей камеры 550 мм и отстойной зоны 1600 мм. Высота аппарата 5600 мм.
Гранулы содержат 30 – 50% фракции 3 – 2 мм и 40 – 60% фракции 2 – 1 мм. Кислоторастворимая форма Al2O3 в гранулах составляет 37 – 40%, а водорастворимая – 3,5 – 5%.
Система очистки газов, выходящих из аппаратов КС, состоит из турбулентного скруббера 1, абсорбера 2 и волокнистого фильтра 3 (рис. 2.3). Производительность 3000нм3/ч дымовых газов. Общая степень очистки дымовых газов (тремя аппаратами) от пыли составляет 99,7%, от SO3 – 87%.
Обожженные гранулы через бункер-накопитель поступают в трубчатый выщелачиватель непрерывного действия, длиной 6 м с внутренним диаметром 1,316 м. Навстречу движущимся гранулам подается серная кислота и вода. Раствор сульфата алюминия поступает в емкость-накопитель, оттуда на грануляцию. Шлам после репульпации в шламосборнике подается в склад сиштофа. Выщелачивание производится при следующем режиме:
Температура выщелачивания,
0С ………………. 105 – 107Количество поступающих гранул, кг/ч
………..... 400 – 540Расход Н
2SО4, л/ч.....…………………………........ 140 – 220Расход Н
2О, л/ч..……………………………........... 480 – 860Состав (в %) раствора сульфата алюминия, выходящего из выщелачивателя:
Al2O3 ..………………………..…...... 10 – 13
Н.о.....
………………..…………….... 3 – 5Н
2SО4 (свободная) ………………… ОтсутствуетСостав (в %) шлама:
Невыщелоченная
Al2O3 ……………..…….. 8 - 12Неотмытая
Al2O3 …………………….……... 3 – 5Извлечение окиси алюминия 80 – 85%.
Повышенное содержание неотмытой
Al2O3 в шламах обусловлено малой зоной промывки выщелоченных гранул. В более ранних опытах, когда эта зона была в два раза больше, неотмытая Al2O3 практически отсутствовала.После фильтрации через слой выщелоченных гранул раствор сульфата алюминия, содержащий 0,1 – 0,3 г/л н. о., гранулируется в аппарате КС, который представляет собой цилиндрическую камеру с внутренним диаметром 740 мм. Производитель ость аппарата 180 – 200 кг/ч. Грануляция производится при 220 – 30
0С. Гранулированный продукт содержит 30% фракции 3 – 2 мм и 60% фракции 2 – 1 мм. Состав полученного сульфата алюминия (в %):Al2O3 ………………………………… 25
Н. о.
………………………………….. 0,6 - 0,7Влажность
…………………………… 4 – 5Опытная партия гранулированного сульфата алюминия с содержанием 22 – 25%
Al2O3 испытана в- качестве коагулянта для очистки питьевой воды. Результаты испытаний оказались положительными.Таким образом, разработана непрерывная технологическая схема получения гранулированного сульфата алюминия. Готовый продукт характеризуется повышенным содержанием основного вещества (25% в пересчете на окись алюминия), не слеживается и легко транспортируется. Данные, полученные при испытаниях опытно-заводской установки, использованы для проектирования промышленных аппаратов при реконструкции действующего цеха.