МВВ № 081/12-0116-03.
Методика виконання вимірювань масової частки нафтопродуктів гравіметричним методом
Метод вимірювання масової частки нафтопродуктів у ґрунтах базується на екстракції органічних речовин із наважки ґрунту хлороформом, видаленні хлороформу, розчиненні залишку у гексані, відділенні полярних сполук на колонці з оксидом алюмінію, видаленні гексану та гравіметричному вимірюванні маси залишку.
Розрахунковим методом встановлюють масову частку нафтопродуктів у вихідній пробі ґрунту.
Пробопідготовка
Пробу ґрунту в лабораторії розсипають на папері чи кальці і доводять до повітряно сухого стану, розминають товкачиком великі грудки, вибирають включення: корені рослин, камені, скло, вугілля, кістки тварин, а також новоутворення - друзи гіпсу, вапняні журавчики та інше. Ґрунт розтирають у ступці товкачиком і просівають через сито.
Наважку ґрунту масою від 10 до 100 г у залежності від масової частки нафтопродуктів у ґрунті, вміщують у конічну колбу, змочують хлороформом до вологого стану. Декілька разів (до одержання незабарвленого екстракту, але не менш ніж тричі) проводять екстракцію хлороформом, використовуючи порції об'ємом від 5 до 50 см3 . Екстракти фільтрують у стакан через фільтр "біла стрічка". З отриманої витяжки видаляють хлороформ видуванням його вентилятором у витяжній шафі. Залишок після видалення хлороформу розчиняють у 5 - 10 см3 гексану, розчин переносять у колонку, для відділення полярних сполук. Стакан із під залишку тричі ополіскують гексаном порціями по 2 - 3 см3 і змиви також переносять у колонку. Фільтрацію проводять у зважений на аналітичних вагах порожній стакан місткістю 50 см3, попередньо доведений до постійної маси. Після закінчення фільтрації колонку тричі промивають порціями гексану по 2 - 3 см3, фільтрати об'єднують. З об'єднаного фільтрату видувають гексан вентилятором.
Одночасно готують холосту пробу. Для цього у стакан вміщують аліквоту хлороформу, об'єм якої дорівнює сумарному об'єму хлороформу, використаного для екстракції нафтопродуктів з наважки ґрунту, і видаляють хлороформ видуванням його вентилятором у витяжній шафі. Залишок після видалення хлороформу розчиняють у 5-10 см3 гексану, розчин переносять у колонку. Стакан тричі ополіскують гексаном порціями по 2 - 3 см3 і змиви також переносять у колонку. Фільтрацію проводять у зважений на аналітичних вагах порожній стакан місткістю 50 см , попередньо доведений до постійної маси. Після закінчення фільтрації колонку тричі промивають гексаном порціями по 2 - 3 см3, фільтрати об'єднують. З об'єднаного фільтрату видувають гексан вентилятором.
Виконання вимірювань
Наважки ґрунту зважують з точністю ±0,1 г, користуючись вагами.
Сухі порожні стакани витримують на повітрі при кімнатній температурі 30 хв для доведення до постійної маси. Проводять повторні зважування через кожні 10 хв, користуючись вагами. Якщо різниця результатів двох послідовних зважувань не перевищує 0,0008 г, зважування припиняють.
Стакани з залишком після підготовки проби та з залишком після підготовки холостої проби витримують 30 хв при кімнатній температурі для доведення до постійної маси. Проводять повторні зважування через кожні 10 хв. Якщо різниця результатів двох послідовних зважувань не перевищує 0,0008 г, зважування припиняють.
За різницею маси стакана із залишком та маси цього ж, але порожнього стакана визначають масу нафтопродуктів у наважці проби.
За різницею маси стакана із залишком після підготовки холостої проби та маси цього ж, але порожнього стакана визначають масу залишку з холостої проби. Масу залишку з холостої проби віднімають від маси нафтопродуктів у наважці проби. Результати вимірювань маси записують до четвертої значущої цифри.