Вступ

Вугілля є одним з важливих джерел теплової й електричної енергії, технічною сировиною для найважливіших видів виробництва . Потреба у вугіллі, як паливі і технологічній сировині в чорній і кольоровій металургії, виробництві штучних абразивних матеріалів і хімічній переробці - зростають. Застосування вузькозахватної техніки видобутку вугілля в Донбасі супроводжується збільшенням виходу дрібних класів з одночасним підвищенням їхньої зольності. На фабриках, що збагачують вугілля, в результаті зростання зольності сировини підвищується зольність незбагачених відсівів і крупнозернистого шламу. Основним компонентом, що збільшує зольність, є крупнозернистий шлам. У зв'язку з цим його збагачення набуває особливої важливості. Одним з методів, що забезпечують підвищення ефективності збагачення крупнозернистого шламу, може бути пінна флотація.

Малюнок 1 - Принцип дії флотаційної машини.

Метою роботи є дослідження процесу пінної флотації, визначення і перевірка застосовності окремих методів для оцінки флотореагентів при збагаченні вугілля. Для реалізації даної мети ставляться такі задачі :

•дослідження фізико-хімічних і структурно-механічних властивостей двофазного пінного шару як середовища, в якому відбувається розділення мінеральних зерен;

•огляд методів, що застосовуються;

•розробка методики оцінки реагентів;

•визначення поверхневого натягу;

•дослідження властивостей піноутворення;

•дослідження однобульбашкової флотації;

•досвід флотації в односекційній флотаційній машині.

У роботі використовувалися сучасні фізико-хімічні методи дослідження реологічних властивостей двофазного пінного шару як середовища для розділення, використані аналітичний і експериментальний методи для дослідження параметрів руху частинок у піні.

У магістерській роботі сформульовані й обґрунтовані наступні положення :

•реологічні властивості двофазного пінного шару як середовища для розділення вугільних і порідних зерен в основному залежать від типу і витрати реагентів-піноутворювачів;

•параметри руху мінеральних зерен різної крупності пов'язані з дисперсністю повітряних бульбашок двофазного пінного шару.

1. Дослідження фізико-хімічних і структурно-механічних властивостей двофазного пінного шару як середовища, в якому відбувається розділення мінеральних зерен

Одним з важливих факторів, що визначають імовірність протікання процесу флотації, є утворення флотаційного комплексу "повітряна бульбашка - мінеральна частинка". При цьому характер руху частинок і бульбашок значною мірою впливає на імовірність зіткнення частинок з бульбашками й утворення, і успішне спливання флотокомплексів. Утворення флотокомплексів і ступінь їхньої мінералізації визначають в свою чергу швидкість самого процесу флотації.

До основних властивостей двофазного пінного шару, що мають істотне значення для технології пінної флотації, відносяться: стійкість, швидкість руйнування, висота піни, коалесценція повітряних бульбашок, дисперсність, щільність і в'язкість піни. Двофазна піна відноситься до агрегативно-нестійких систем. Нестабільність її пояснюється наявністю надлишку поверхневої енергії, величина якої пропорційна поверхні розділу фаз. При зменшенні вільної енергії системи відбувається мимовільне руйнування піни.

Основні параметри пінного шару зв'язані з хімічними властивостями і структурою поверхнево-активних речовин. Щільність і в'язкість двофазного пінного шару в основному визначають реологічні властивості середовища для розділення мінеральних зерен. Двофазна піна залежно від типу і концентрації ПАР містить різну кількість міжплівкової рідкої фази, закінчення якої більшою чи меншою мірою змінює щільність пінного шару по глибині. Разом з щільністю найважливішою характеристикою двофазного пінного шару є його в'язкість. Орієнтоване розташування молекул ПАР в пінному шарі і пов'язаних з ними сольватних оболонок надає твердообразні властивості системі прошарків. Ці прошарки утворюють квазікристалічний каркас, що несе заповнені газом осередки і додає системі механічну міцність. Наявність у двофазному пінному шарі тонко-дисперсних повітряних бульбашок і сольватних шарів рідини приводить до складного характеру опору внутрішнього тертя при деформації такої гетерогенної системи.

1.1 Огляд методів, що застосовуються

Одним з найбільш відомих методів, що застосовуються на збагачувальних фабриках, є вимір кутів контакту на границі фази, або ж вимір кутів контакту при обробці поверхні твердої фази реагентом. Радянськими вченими була досліджена залежність між кутами контакту і флотуємістю для вугільної маси, знайдені теоретичні і динамічні залежності для багатофазових систем. Можна відзначити, що вугільна маса є неоднорідною сумішшю різних компонентів, вміст яких залежить від умов утворення вугілля і його залягання.

Цим знижується відтворюваність методу, а одержані показники не можна вважати абсолютними показниками поверхні, що змінюються в широких межах ± 10%-15% і лише в грубих рисах, що визначають характер поверхні даного вугільного зерна.

При подальшому вивченні флотаційного процесу постійно зростало застосування фізико-хімічних методів оцінки, як властивостей поверхні мінералів, так і змін цих властивостей при використанні різних реагентів. Основна увага була приділена в минулому і приділяється в даний час міжфазовим станам систем "тверда речовина-рідина" і "тверда речовина-рідина-газ". Одним з методів, що одержав розвиток, є безпінна флотація. Було створено кілька типів приладів, що відрізняються деталями конструкції, але які зберегли незмінним основний принцип роботи, тобто винесення мінеральних зерен до поверхні рідини окремими бульбашками.

Для визначення пінистості різних реагентів і властивостей піни звичайно використовують скляний мірний циліндр, в якому шляхом нагнітання повітря через капілярну трубку або фриту утворюється піна, об'єм і стійкість якої фіксується залежно від часу. Одночасно з властивостями піноутворення вимірювали і поверхневу активність різних флотореагентів.

Останнім часом для оцінки поверхневих властивостей використовують визначення зет-потенціалів, зокрема, струменевих потенціалів. При використанні цього методу на вугільних збагачувальних фабриках стикаються з труднощами, пов'язаними з набуханням і зміною поверхні частинок вугілля при зіткненні їх з водою, внаслідок чого результати застосування методу не є однозначними.

1.2 Розробка методики оцінки реагентів

Були перевірені методи оцінки, що оцінюють флотореагент із позиції двофазових систем "рідина-газ" або "рідина-рідина" і трифазових систем " тверда речовина-рідина-газ". Не приймалися в увагу способи оцінки теоретичного характеру, оскільки була поставлена мета, знайти способи оцінки і розробити методику ведення роботи таким чином, щоб ці способи можна було використовувати без застосування спеціальних приладів спочатку на виробничих підприємствах, а надалі - і в науково-дослідних інститутах.

За допомогою методів, що охоплюють двофазові системи, були вивчені: зменшення поверхневого натягу, значення граничних натягів між поверхнями різних рідин, здатність до піноутворення і стійкість піни.

За допомогою сучасних методів були так само перевірені флотуємість при безпінній флотації (трубка Галлимонда), флотуємість за допомогою однієї бульбашки, зміна кутів контакту після обробки поверхні вугільних часток реагентом. Результати цих дослідів були порівняні з дослідом здійснення флотації в односекційній лабораторній флотаційній машині. З метою взаємного порівняння окремих способів, за основу була прийнята єдина проба.

1.2.1 Поверхневий натяг

Вимірювання проводилися на торсинних вагах К2, які були пристосовані для вказаних вимірювань шляхом установки додаткового висувного столика і відривних елементів. Ці ваги виготовлені з вольфрамових тарованих торсинних ниток, до яких прикріплене коромисло з двома гачками на обох кінцях. З правої сторони підвішували відривний елемент, що має форму п'ятикутника. Вертикальні сторони елементу паралельні, а між ними горизонтально закріплена власне відривна нитка, встановленої довжини. На висувний столик встановлюють сосуд з досліджуваною рідиною, в яку занурюють відривний елемент. Натягом торсинних ниток елемент виноситься вгору і по шкалі можна безпосередньо визначити силу, необхідну для подолання поверхневого натягу рідини .

Величину поверхневого натягу можна визначити по формулі:

Y=(P2-P1*q)/2*e , дин/см,

де P1 - початкове значення, мг (у момент, коли відривна нитка зіллється при зіткненні з поверхнею рідини);

P2 - кінцеве значення, мг (прорив поверхневої плівки рідини).

При виборі концентрації реагенту виходили з наступних передумов: якщо припускали одержати згущення флотаційного шламу 250 г/л (1:3), то при наміченому дозуванні реагенту, рівному 1 кг/т, на 750 г води необхідно додати 0,25 г реагенту. При флотації витрата реагенту коливається в межах 250 г/т - 1500 г/т, тому дозування було вибране таким чином, щоб максимально наблизити процес до нормальних умов флотації.

1.2.2 Властивості піноутворення

Властивості піноутворення були досліджені за допомогою приладу, що являє собою мірний скляний циліндр із внутрішнім діаметром 43,5 мм, у нижньому кінці якого встановлена фрита "Ієна Г-4". У цей циліндр, заповнений 500 мл розчину досліджуваного реагенту концентрації 0,1 г/500мл, нагнітали стиснене повітря, що надходить з балона. Через редукційний вентиль повітря надходило в очисну установку і під тиском 200 мм рт.ст. проходило через фриту. Об'єм піни, що утворюється, заміряли через кожні 30 секунд. При досягненні рівноваги піноутворення визначали кінцевий об'єм, перекривали подачу повітря і визначали період розпаду піни. Цей час характеризує стійкість піни. Для визначення індексу пінистості і стійкості піни були використані наступні формули:

F=(f1/f2)*100,

де F - індекс пінистості;

f1 - об'єм піни досліджуваного реагенту;

f2 - об'єм піни стандартного реагенту (n-амилового спирту).

I=(I0/I1)*100,

де I - індекс стійкості ;

I0 - період розпаду піни досліджуваного реагенту;

I1 - період розпаду піни стандартного реагенту(n-амилового спирту).

Після проведення першої серії перевірочних дослідів із стандартним розчином n-амилового спирту було встановлено, що дуже важко дотримуватись основної умови, тобто постійної кількості повітря, тільки за допомогою манометричного контролю. Розкиданість результатів викликана тим, що після промивання і заливання нової порції досліджуваного розчину закупорювалися деякі пори скляної фрити. Внаслідок цього, через фриту при постійному тиску проходило менше повітря, а об'єм піни помітно зменшувався. Довелося змінити сам хід роботи, сутність цієї зміни полягала в тому, що перед кожним вимір циліндр перевертали вверх дном і прокачували через нього повітря протягом 10 хвилин, тільки після цього заповнюючи циліндр досліджуваним розчином реагенту і починаючи виміри. Завдяки цій зміні, вдалося зменшити розсіювання результатів, але все-таки розбіжності при визначенні об'єму піни стандартного реагенту перевищували 15-20 мл, тобто ±10%. Для збереження рівномірності потоку повітря був передбачений контроль за допомогою витратоміра. Був використаний універсальний витратомір для газу і рідини з діапазоном вимірів від 0,1 л/хв до 80 л/хв. Для дослідницьких цілей він був постачений алюмінієвим поплавцем і трубкою. Окремі виміри вели таким чином.

Була встановлена необхідна витрата повітря, що дорівнює 80 мл/хв. Після встановлення рівномірного повітряного струменя, у вспінюючий циліндр був налитий підготовлений розчин досліджуваного реагенту, після чого кількість повітря, що подається було збільшено до 700 мл/хв, за рахунок відкриття редукційного вентиля. Одночасно був включений секундомір і через інтервали часу в півхвилини вівся відлік об'єму піни, що утворюється. Після встановлення рівноваги фіксували кінцевий час і об'єм піни і перекривали подачу повітря. З цього моменту вели відлік часу, необхідного для розпаду піни.

Враховуючи, що окремі виміри були виконані через відносно великі проміжки часу (приблизно, через 3 місяці), відтворюваність методу можна вважати задовільною, оскільки розходження результатів внаслідок нечіткості рівнів знаходилися в межах припустимих помилок (5 мл об'єму = 2,5 мм).

Цей метод показує поведінку окремих реагентів і дає ясне уявлення про одну з головних властивостей флотореагентів - піноутворення, а також дозволяє судити про стійкість піни. Ця властивість використовується як основний показник при виборі й оцінці флотореагентів.

1.2.3 Однобульбашкова флотація

З ознайомлювальною метою був випробуваний метод "однієї бульбашки". Принцип цього методу полягає в наступному.

Повітряна бульбашка постійної величини, що утвориться на кінці скляної трубки діаметром 0,5 мм, приводиться в зіткнення з частинками вугілля розмірами від 0,13 до 0,25 мм. Після прилипання вугільних частинок, бульбашка втягується разом з водою знову в скляну трубку і переноситься на предметний столик мікроскопа, де відбувається підрахунок частинок вугілля, що прилипли до однієї бульбашки повітря.

Оскільки загальне число частинок було надмірно високим і перевищувало 90-100 зерен, то для роботи були узяті проби з розмірами зерен від 0,4 до 0,5 мм і знайдено середнє їхнє число, що складає 33 частинки на одну бульбашку. Потім ця ж проба була піддана перемішуванню з амиловим спиртом (на 1 г вугілля доданий 1 мг амилового спирту). Після осадження вугільних частинок повітряна бульбашка знову була приведена у зіткнення з вугіллям. Виявилося, що вугільні частинки в цьому випадку прилипли не тільки до поверхні бульбашки, але і один до одного, утворюючи як би кетяги, що звисають з бульбашки. При втягуванні бульбашки в трубку більшість частинок падали, і на предметне скло переносилася тільки їхня частина. Після цього дозування етилового спирту було зменшене, але при гранично низькому його вмісті , що складав 0,05 мг/1 г вугілля (=0,005%), не вдалося одержати задовільних результатів. Від цього способу оцінки флотореагентів відмовилися.

1.2.4 Досвід флотації в односекційній флотаційній машині

Остаточну і повну оцінку якого-небудь реагенту не можна дати без проведення нормального досліду флотації. Цей дослід варто вважати головним, вирішальним критерієм при оцінці флотореагента, оскільки існуючі способи дозволяли оцінити реагент односторонньо, тобто тільки його піноутворюючі властивості. І оскільки на основі окремих дослідів можна скласти тільки неповне уявлення про комплексний вплив реагентів, то кінцевим і об'єктивним показником і надалі залишиться дослідна флотація у флотаційній машині. При можливому порівнянні декількох реагентів і їхнього впливу , або при порівнянні того самого реагенту, виготовленого в різний час, необхідно дотримувати не тільки постійні умови досліду (згущення шламу, дозування реагенту, число обертів змішувача і т.п.), але і постійний склад проби. Однак, у більшості випадків цю останню умову неможливо виконати, оскільки процеси відбуваються в різний час, до того ж на двох або більше збагачувальних установках і в результаті одержують дані, які є відносними величинами і якісними показниками. Оскільки необхідно досягти мінімальних витрат часу і створити єдиний технологічний процес при проведенні дослідів, була прийнята наступна послідовність операцій.

Беруть таку дозу досліджуваного зразка, щоб кінцеве згущення шламу відповідало 200 г/л. Вугілля змочують водою і залишають протягом 30 хвилин у спокої. Після цього шлам заливають у флотаційну камеру і пускають мотор. Якщо здійснюється одинарна флотація, то концентрат витягають протягом часу, поки не утвориться мінералізована піна. При фракційній флотації концентрати витягають через інтервали часу, рівні одній хвилині. Після висушування і зважування визначають вихід і зольність окремих продуктів і будують криву флотації. На початку флотації дозування реагентів проводиться в кількостях, що відповідають середньо мінералізованій піні . Початкова доза складала 200 г реагенту на 1 т вугілля. Якщо флотація задовільно протікає при такому дозуванні й утворюється мінералізована піна, то надалі добавку реагенту припиняють. Тільки при значному зменшенні піноутворення додають наступні 200 г/т реагенту. Якщо флотація не почалася на самому початку процесу, то дозування по 200 г/т реагенту продовжують доти , поки не почнеться процес флотації. Якщо флотація не починається при початковому дозуванні 2000 г/т, то подальші досліди припиняються і реагент визнається непридатним .

2. Оцінка окремих методів

При загальній оцінці окремих методів у першу чергу необхідно підкреслити ту обставину, що, за винятком дослідної флотації, за допомогою інших методів можна дати тільки однобічну оцінку флотореагента відносно піноутворення. Звідси випливає, що для детального вивчення або оцінки реагенту необхідно використовувати декілька методів. На підставі приведених результатів для оцінки флотореагентів для збагачення вугілля надалі будуть використовуватися наступні методи.

1) визначення пінистості і стабільності.

Метод дозволяє одержати відтворені результати, що цілком характеризують властивість піноутворення і стабільність піни. Результати не залежать від ідентичності зразків.

2) дослідна флотація.

Залишається кінцевим критерієм при оцінці комплексної дії реагенту. Негативною якістю дослідної флотації також є залежність від вихідних проб.

Зміну поверхневого натягу не буде використано для нормальної оцінки, а тільки в деяких випадках буде визначений поверхневий натяг чистих речовин і міжповерхові натяги на границі реагент-вода.

На основі виконаних досліджень і отриманих результатів для оцінки флотореагентів при збагаченні вугілля рекомендовано проводити випробування на піноутворення, стійкість піни, визначити індекс флотуємості (у трубці Галлімонда) і провести дослідну флотацію. При взаємному порівнянні реагентів, як і при окремих дослідах, необхідно дотримувати постійний хід роботи, умови дослідів і ідентичність вугільних проб.

Висновки

Була досліджена методика оцінки флотоконцентратів для вугілля і застосовність окремих методів. Було встановлено, що об'єктивні і відтворені результати дає визначення індексу флотуємості і власне пінна флотація. У той же час вимір кутів контакту як і їх зміна після обробки частинок вугілля реагентом, дозволяють одержати тільки відносні показники, які не можна вважати відтвореними і такими, що дають об'єктивне уявлення про зміну поверхневих властивостей вугільної маси

Фізико-хімічні і структурно-механічні властивості пінного шару, як середовища для розділення, впливають на якість продуктів збагачення і залежать від структури і властивостей реагентів-піноутворювачів. У зв'язку з цим, для успішного збагачення крупнозернистого шламу, необхідно керувати властивостями розділового середовища : підбирати тип і витрати реагента-піноутворювача для створення пінного шару визначеної стійкості, щільності і в'язкості.

Характер руху мінеральних зерен у пінному шарі пов'язаний з однорідністю або неоднорідністю середовища стосовно частинок різної крупности. Параметри руху частинок залежать від співвідношення крупности мінеральних зерен і середньої дисперсності повітряних бульбашок.

Список літератури

1. Зозуля Е. И. Применение пенной сепарации для обогащения угольных шламов. "Обогащение полезных ископаемых". Киев, "Техника", 1976, с.41-44 (Соавтор Ельяшевич М. Г.)

2. Зозуля Е. И. Условия повышения эффективности Флотационного обогащения угольных шламов. Донецк, 1976. Деп. в ЦНИЭИуголь 1976г., (Соавтор Ельяшевич М. Г.)

3. Справочник по обогащению углей. Под ред. И. С. Благова, А. М. Коткина, Л. С. Зарубина. 2-е изд., перераб. и доп. М.: Недра, 1984, с.352-365

4. Антипенко Л. А. Развитие физико-технических методов исследования угольных пульп во флотации. Кемерово, 1998

5. Тихомиров В. К. Пены. Теория и практика их получения и разрушения. М., "Химия", 1975

---

RUS | ENG | ДонНТУ | Портал магистрів ДонНТУ | Бібліотека | Біографія | Посилання | Звіт про пошук| Индивідуальне завдання