Авторы:  В. Г. Скрябин, И. А. Новохатский

Источник: Журнал физической химии, том XLVI, 3, Москва, 1972, с.784-787.

 

 

В настоящее время для измерения динамической вязкости окисных расплавов широко применяют вибрационные резонансные вискозиметры [1—3]. Они имеют значительно большую по сравнению с ротационными вискозиметрами чувствительность, но обладают сравнительно узким диапазоном измеряемых величин вязкости (без изменения режимов питания вибратора) и недостаточно стабильны в работе. Отсутствие экранировки у описанных в работах [1—3] приборов не позволяет надежно фиксировать вязкость исследуемой среды без отключения на некоторое время питания печи; отсутствие тепловой защиты у вибрационных вискозиметров описанных типов приводит к существенному изменению резонансной частоты и расстройству работы всей системы прибора в процессе измерений. Жесткое сочленение якоря вибратора и рабочего шпинделя ограничивает чувствительность такой системы вискозиметров.

Мы разработали новую систему электрического вибрационного резонансного вискозиметра, обладающего существенно более высокой чувствительностью и точностью измерений. Эффективная электрическая и магнитная экранировка, а также термостатирование вибрационной части установки обеспечивают высокую стабильность работы вискозиметра. Основная вибрационная система вискозиметра представлена на рис.1. Вибрационная система вискозиметра состоит из электромагнитного вибратора, системы шпинделя, магнитоэлектрического датчика амплитуды, экранирующего и термостатирующего корпуса.

Электромагнитный вибратор состоит из цилиндрического магнитопровода 1, выполненного из железа армко, двух катушек 2, полого якоря 3, выполненного из железа армко, собранного на полой дюралевой оси 4 и подвешенного на полосчатых гофрированных пружинах 5 из бериллиевой бронзы. Через полость оси якоря 4 свободно проходит дюралюминиевый шток 6, подвешенный на двух консольных плоских пружинах 7. На верхнем конце штока 6 закреплена катушка магнитоэлектрического датчика амплитуды 8. Нижний конец штока 6 сочленен с дюралюминиевой цангой 9. Якорь вибратора и шпиндель соединены упругой связью: полосчатой пружиной 10 из бериллиевой бронзы. Для того чтобы тепловое излучение печи не воздействовало (через нижнее отверстие в корпусе) на пружинные подвески вибрационной системы, на цангу 9 навинчивают дисковый алюминиевый экранчик. Все упомянутые выше подвижные детали вибрационной системы изготовлены максимально облегченными.

В цанге 9 зажимают рабочий шпиндель из молибденовой (для работы в инертных или восстановительных газах) или платиновой (для работы в инертных или окислительных газах) проволоки диаметром 1 мм и длиной 300 мм. Катушка магнитоэлектрического датчика 8 свободно колеблется в магнитном поле системы, состоящей из постоянного магнита и магнитопровода. Магнитную систему датчика амплитуды 8 крепят па скобе, которая жестко соединяется с фланцем вибратора. С помощью последнего вибрационную систему жестко крепят в корпусе-экране 11 из мягкой стали.

Корпус-экран имеет двойные стенки, между которыми вваривают два штуцера для подвода и отвода циркулирующей воды (20 ± 0,5° С), подаваемой из термостата 1 типа ТС-16 м (рис. 2). Корпус вискозиметра закрепляют в головке специальной стойки. Головка с помощью зубчатой передачи может перемещаться по вертикали на фиксированное расстояние.

Экранировка вибрационной системы позволяет измерять вязкость окисных расплавов без выключения печи сопротивления с графитовым трубчатым нагревателем. Термостатирование же позволяет сохранить постоянными как механические характеристики пружин подвески, так и электромагнитные параметры вибратора и стабилизировать таким образом резонансную частоту всей вибрационной системы прибора.

Катушки 2 вибратора (рис. 1) включают по дифференциальной схеме; на них подают синусоидальное напряжение от звукового генератора через полупроводниковые диоды, которые включают так, что на одну катушку подается положительный полупериод напряжения, а на другую — отрицательный. Поэтому якорь вибратора и шпиндель колеблются с частотой, задаваемой звуковым генератором. Вибратор вискозиметра 2 (рис. 2) питается напряжением 20 В, частотой 30 гц. Эту частоту подбирают таким образом, чтобы напряжение датчика амплитуды при свободных колебаниях шпинделя (двойная амплитуда 5 мм) составляло 300 мВ.
Опыт эксплуатации прибора показал, что наиболее стабильная его работа обеспечивается при частоте, несколько меньшей, чем резонансная, когда э.д.с. датчика амплитуды при вынужденных колебаниях системы шпинделя меньше 95% от таковой для колебаний на резонансной частоте.

Отличительной особенностью данной вибрационной системы, таким образом, является соединение якоря вибратора и системы шпинделя упругой связью 10. Применение такой связи (пружина с относительно малой жесткостью) позволило резко уменьшить массу, а, следовательно, и инерционность системы шпинделя и значительно увеличить амплитуду его колебаний (двойная амплитуда колебаний шпинделя 5 мм при двойной амплитуде колебаний вибратора 2 мм). Благодаря этим особенностям вискозиметр обладает высокой чувствительностью, широким диапазоном измерений (0,03—250 пз), а с применением термостатирования и экранизации вибрационной системы — большой стабильностью работы.

Напряжение, снимаемое с магнитоэлектрического датчика амплитуды
(пропорциональное амплитуде колебаний системы шпинделя), измеряют двумя ламповыми милливольтметрами: Ф534-5 и МВЛ-3 4, показанными на блок-схеме вискозиметрической установки (рис. 2). Применение двух ламповых илливольтметров обусловлено измерением вязкости в двух диапазонах: от 0,03 до 10 пз — Ф534, а от 10 до 250 пз — МВЛ-3. Звуковой генератор 5 и ламповые милливольтметры 3 и 4 питаются от стабилизатора 6 П-71М (см. рис. 2).

В качестве калибровочной жидкости выбрали раствор канифоли (30 масс.%) в касторовом масле, помещаемый в стеклянный цилиндр внутренним диаметром 30 мм и длиной 300 мм с водяной рубашкой. Температуру калибровочного состава задавали термостатом ТС- 16М. Раствор выдерживали при заданной температуре в течение 10 мин. (для стабилизации структуры раствора) и затем измеряли вязкость по методу Стокса (по скорости падения шарика известного диаметра). Затем опускали в раствор на 20 ± 0,3 мм нижний конец шпинделя вискозиметра и фиксировали э.д.с. датчика амплитуды, характеризующую степень уменьшения амплитуды колебания шпинделя в данной среде. На указанном растворе прибор калибровали от 10 до 250 пз. Калибровку же вискозиметра от 0,03 до 10 пз производили на нескольких растворах касторового масла в изобутиловом спирте. Погрешность самого вискозиметра не больше ±0,5—1%. При работе с окисными расплавами в интервале 700—1900° С общая погрешность вискозиметра увеличивается и может быть ±3—5% (из-за дополнительных погрешностей в калибровке прибора и погрешностей в измерении и стабилизировании температуры расплава).

Исследуемые окисные расплавы наплавляют предварительно в тиглях из молибдена или двуокиси циркония (высотой не менее 30 мм и диаметром не менее 10 мм) и выдерживают при заданной температуре в токе аргона до полного обезгаживания. Тигли с расплавом помещают на колпачке термопары в корундовой защитной трубе в печи сопротивления 7 с трубчатым графитовым нагревателем (рис. 2). Корундовую защитную трубку снизу закрывают резиновой пробкой, через которую пропускают термопарный колпачок и трубу для подвода инертного газа. Пробку защищают от теплового излучения тремя молибденовыми экранами и обдувают снаружи вентилятором; термо-э.д с. WRe 5/20 термопары измеряют потенциометром 8 ПП-63.

В заключение следует отметить, что измерение вязкости окисных расплавов с помощью описанной методики следует производить только в токе инертных газов, поскольку все остальные газы, как показано в [3], могут оказывать значительное влияние на результаты измерений. Описанная методика может быть применена и для изучения влияния различных газов на вязкость окисных расплавов.

 

ЛИТЕРАТУРА
1. Б. В. Линчевский, Техника металлургического эксперимента, «Металлургия», М., 1967, стр. 239.
2. С. В. М и х а й л и к о в, С. В. Ш т е н г е л ь м е й е р, Г. С. Ершов, Изв. АН СССР.
Металлургия и горное дело, № 1, 1964.
3. А. М. Коваленко, И. А. Н о в о х а т с к и й, Г. С. Ершов, А. К. Петров, Изв. АН СССР. Металлы, № 6, 1969.