Viscosity measurements of melts at high temperatures using ultrasonic guided waves

 

Авторы: V.S.K. Prasada, Krishnan Balasubramaniama, Elankumaran Kannana, K.L. Geisingerb 

Источник: journal of materials processing technology 207 (2008)315–320 http://www.cnde-iitm.net/

Перевод: Базаров Н.Д.

 

Aннотация

 

Эта статья описывает экспериментальные процедуры которые с помощью ультразвуковых волн, распространяющихся в стержне позволяют одновременно измерить вязкость и температуру расплава при высоких температурах используя очень малое количество образца и без какого-либо механического вращающегося оборудования. Этот метод имеет применения в лабораторных испытаний, а также для мониторинга технологических процессов в промышленности. Огнеупорный материал используется в качестве буфера стержня в эксперименте по передаче ультразвуковых вибрации через пьезоэлектрический преобразователь в расплав, который охлаждается водой для защиты преобразователя от воздействия высокой температуры. Датчик вязкости расплава основан на эффекте отражения волны от твердой поверхности раздела жидкостей . Разница во времени полета ультразвуковой волны в буфер стержня при двух различных температурах используется для измерения температуры. Результаты измерения вязкости расплава с использованием предложенного способа, на трех различных образцах стекла, совпали со значениями, предусмотренные в Национальном институте стандартов и технологий США. Этот метод дает преимущества в уменьшение количества образца, стоимости, сложности в экспериментах,
экспериментальном времени.

 

Введение

 

Вязкостные изменения, связанные с композиционными изменения в расплавленном образце имеют важное значение в борьбе с некоторыми физических свойства в охлажденном состоянии материала, например, преломления и поглощения. Кроме того, измерения вязкости также играют важную роль в прогнозировании течения жидкости во многих процессах металлургического производства, таких как литье, прокат и т.д., а также в процессах, сварки, пайки. Вязкость изменяется от чистоты расплавов и структурных изменений. Измерение вязкости жидкости является одним из важнейших параметров определяющих состояние жидкости и состояние образования твердого тела (т.е. во время фазового перехода) в расплаве стекла и металлов. Таким образом, надежный метод неразрушающего контроля для оценки качества этих расплавов стал совершенно необходимым. Методы на основе ультразвука, использовались для оценки вязкости жидкостей в течение многих лет. Были сведения об использовании ультразвуковых методов для измерения вязкость жидкости при низких температурах с 1949 года, Перспективы применения ультразвуковых методов для измерения вязкости и температуры с помощью измерений сдвиговой волны в стеклянных расплавов начали появляться совсем недавно (Balasubramaniam и др.., 1999a, б, 2001; Shah и др., 1998). Фабер и др.. (1991), Основные акустические свойства (изменение скорости звука с температурой и затухание возрастающее с частотой) в состав соды известково-кварцевого стекла были получены экспериментально. Также удалось измерить диаметр пузырька в расплаве стекла большей чем 0.2mm.

Ккоэффициент отражения поперечных волн от твердой жидкости , а также модели степенной жидкости полученные с помощью тех же авторов (Sheen и др., 1996).

Balasubramaniam (1999a) разработал ультразвуковой датчик, который одновременно измеряет температуру с учетом изменения во времени полета в течение задержки линии. Он получил результаты от этого датчика во время калибровки на различных стеклянных образцах с использованием измерений в диапазоне вязкости 10-2000 Па*с и 25-1500 o C для температуры.

Мы разработали экспериментальный прибор для измерения вязкости расплавленного стекла при высоких температурах. Этот метод, руководствуется волнами,которые генерируются с помощью цилиндрического стержня буфера и коэффициента отражения (КО) основной изгибной волны. На твердой поверхности раздела жидкостей, количество ультразвуковой волновой энергии отраженной обратно в твердый образец зависит от рабочей частоты, физического свойства жидкости (вязкость и плотность), и буфера стержня (плотность и модуль сдвига). Величина ультразвуковой амплитуды волны отраженной обратно в твердый образец, когда буфера стержня находится в воздухе, используется в качестве базового в расчете коэффициента отражения экспериментальных сигналов. Фактором отражение является отношение пик-пик амплитуд отраженного ультразвукового сигнала, когда он в вязкой жидкости (Вязкость которой должна быть измерена) и в воздухе. Вязкость вычисляется коэффициентом отражения непосредственно из аппроксимации экспериментальных данных по вязкости и коэффициентам отражения.

Как правило, в производственных процессах, вязкость, принята в зависимости от температуры,а температура, как правило, измеряется другим датчиком, например, термопарой. В нашим измерении, температура, наряду с вязкостью, измеряется во время полета ультразвуковой волны в буферном стержне.

В данной статье описывается использование управляемой волны для измерения вязкости и температуры расплава стекла на высоких температурах. Во всех проанализированных работах, расплавленное стекло считается ньютоновской жидкостью.

 

2. Объяснение

2.1 Прохождение волн в цилиндрах

 

Распространения ультразвуковых волн в волноводах характеризуется
переменными, а именно, частота F, фазовая скорость CРН, и затухание. Основную волну можно считать в виде суперпозиции плоских волн, которые частично отражены в волноводе от границ. Есть три семьи мод, распространяющихся в осевом направление, которое здесь определяется как z-направления в цилиндрической системе координат (r, и z): в продольном направлении, крутящий момент, и изгибных мод. Мы смоделировали волну для цилиндрического стержня буфера для нашего исследования с использованием дисперсного программного обеспечения, частота выбранной передачи на 250 кГц.

На Рис. 1 показана фазовая скорость дисперсионных кривых в вакууме. . Свойства алюминия: продольные скорости Cl, 11000 м / с, скорость сдвига Cs, 6200 м / с.

Смещения частиц на поверхности цилиндра показали характерное поведение, что делает их пригодными для измерения свойств материала. Режим формы F (1,1) показанный на рис. 2 демонстрирует перемещения в осевой, радиальной и угловой плоскостях. Есть много режимов при более высоких частотах, которые могут осложнить экспериментальный анализ из-за интерференции сигналов. Кроме того, на более высоких частотах затухания сигналов увеличивается. F (1,1)

 

 

Рис. 1 - Дисперсионные кривые для алюминия: 9,5 мм-диаметр и 300мм-длинa.

 

 

Рис. 2 - Режим формы F (1, 1) режим для глинозема 9.5mm диаметр 0.25MHz частоты.

 

3. Схема экспериментальной установки

3.1. Принцип измерения и оборудование

Измерительная техника, которая была использована, реализует метод эхо пульса. В этом методе сверхзвуковой импульс был передан в среду,а произведенное эхо в среде было обнаружены. Схематическая диаграмма экспериментальной установки показан в Рис. 3. Принцип измерения следующий: PR5058 Pulser/Receiver Panametrics использовался, чтобы возбудить преобразователь его естественной частотой и получить отраженный сигнал. Частота приемо-пердатчика 0.25MHz 1.0 диаметр пьезоэлектрического преобразователя, потому что чистый изгибный F (1,1) способ был
произведенный в этой частоте в буферных прутах 9.5 мм в диаметре и 300 мм в длине. Сверхзвуковые волны были направлены к стакану, затухая во время прохода через керамический буфер - прут.

Приемопередатчик RF Pulser/Receiver был связан с YOKOGAWA DL 1640L, 200 - цифровым осциллографом для хранения, контроля и сохранения сигнал по интерфейсу USB использующем компьютерный кабель. Амплитуда от пика к пику и временная задержка сохраненного сигнала были зарегистрированны.

 

3.2. Печь и система охлаждения

Используемая печь была согревающей печью имеющей сопротивление с такими элементами как нагревающиеся пруты с максимальной мощностью 6 кВт.
печь управлялась Шинко - программируеммым диспетчером PCD-33A с температурным шагом в 1 градус. Печь была коробчатоготипа с парадной дверью для того, чтобы загрузить образец и с верхним отверстием для погрузки относительно буферного прута. Для более качественного регулирование, чтобы управлять твердой жидкостью печь соединяется с механизмом для регулировки глубины буферного прута в стакане. Эта печь была также разработана, чтобы сделать измерение одновременно на трех различных образцах. A термопара платинового иридия установлена в печи для
поддержания постоянной температуры. Для защиты буферного прута, использована система охлаждения с маленьким резервуаром около основания печи.

 

3.3. Сверхзвуковые волноводы и испытания

 

Буферные пруты, используемые в эксперименте, чтобы передать сверхзвуковое колебания от пьезоэлектрического преобразователя в расплав,
составляют самую критическую часть большого оборудования. Буферный прут служит двойную роль защиты преобразователя от высоких температур, потому что никакие доступные пьезоэлектрические преобразователи не могут сопротивляться высоким температурам.

Буферный прут был охлажден обращающейся системой охлаждения. Буферные пруты различных материалов с различными диаметрами были проверены на импеданс относительно стакана и высокотемпературные
свойства, включая плавленный кварц (SiO2), глинозем (Al2O3).

Расплавы стекла, были проверены, вставляя маленький образец
материала в глиноземе (Al2O3) конические суровые испытания способности
10 мл. При экспериментах с прутами различных диаметров плавленным кварцем в более высоких температурах, было найдено что затухание увеличилось быстро, и увеличение было более преобладающим в более высоких частотах. Эти тесты таким образом показали что сплавленный кварцевый прут буфера может использоваться как буферный прут при 0.5MHz до температуры 800оC. От этих экспериментов Al2O3, казалось, был самым подходящим материалом для буфера прутов. Этот материал показал намного более низкое акустическое ослабление при температурах до 1300оC и 0.5 MHz частоте ультразвука с хорошим срезом импеданса со стеклянными образцами. Кроме того, поверхность буферного прута не была визуально затронута в тех
более высоких температурах. Буферные пруты и суровые испытания глинозема поставляются M/s McDanel Advanced Ceramic Technologies
LLC, США.

Рис. 3 – схематическая диаграмма экспериментальной установки.

 

4. Эксперимент

 

Эксперименты были повторены многократно с различными прутами, сделанные из того же самого материала и с тем же самым диаметром
и длиной, чтобы исследовать воспроизводимость результатов. Стеклянные образцы и проводимые суровые испытания были также различны в каждом из экспериментов. Каждый из буферных прутов был калиброван, проводя сверхзвуковые измерения в воздухе в диапазоне температуры эксперимента. В каждом эксперименте стеклянный образец в агрессивном испытании был нагрет до 1300 градусов и тогда охлаждался. Сверхзвуковые измерения шли
в охлаждающемся цикле по охлаждающейся норме 2.5о C/min. Использовалась экспериментальная установка, описанная на Рис. 3 . Данные были
переведенный в цифровую форму при 8-битовом решении и при 200 MS/s и сохраненны в PC для дальнейшего анализа. Сигналы были усреднены 256 раз
чтобы гарантировать удаление любых переходных процессов.

 

5. Результаты и обсуждения

5.1. Температурные измерения

 

Температура имела погрешность из-за временной задержки волны, измеренной относительно значения, полученного при комнатной температуре. Эта временная задержка в буферном пруте может быть обусловлена двумя явлениями. Первое - изменение в длине (L) из-за коэффициента теплового расширения и второй эффект - изменение в скорости звука как функция
от температуры. Это экспериментально наблюдалось и проверено
используя другой температурный датчик, что, изменение временной задержки было пропорционально температуре.

Рис. 5 – Температурное сравнение измерения между датчиком термопары и сверхзвуковым буферный прутом датчик, основанный на измерении в воздухе и в стекле.

 

 

Рис. 6 – изменение амплитуды от пика к пику с температурой, когда это находится в воздухе и в стекле (НБС 717 Боросиликатное стекло) во время охлаждения.

 

5.2. Измерения вязкости

 

Амплитуды сигнала как функция температуры имеют измеренный для трех различных стандартных точек NIST SRM 711, SRM 717 и SRM 710a. Рис. 6 показывает типичное изменение из амплитуды F (1,1) способ с температурой для SRM 717 (Боросиликатное стекло). Оценить вязкость можно оценив отношение амплитуды колебаний в стекле к амплитуде волны в воздухе. Для этой оценки, независимого измерения изменение амплитуды волны с температурой на буферном пруте в свободном воздухе при различных температурах. Было выполненено измерение амплитуды в буферном пруте в свободном воздушном пространстве от комнатной температуры до 1300 градусов цельсия, как показано на Рис. 6. Кроме того, это показывает изменение сверхзвуковых амплитуд сигнала волны с температурой, когда он находится в стекле. Вязкость стекла начала уменьшаться с увеличением температуры и таким образом отраженная сверхзвуковая энергия была увеличенной. Фактор отражения также увеличился с увеличением температура и достигнул 1. Воспроизводимость эксперимента с различными прутами также показана на Рис. 6 с SRM 717 стеклянный образец. То же самое поведение наблюдается в других двух стандартных стеклянных образцах SRM 711 стекол свинцового кварца и SRM 710a стекла кварца извести-соды. Верхняя температура была установлена в 1300оC из-за ограничений печи. В некоторых случаях, КО достигает значения близких к 1.

 

 

Рис. 7 – Изменение квадратного корня вязкости с фактором отражения для всех трех стандартных образцов стекол.

 

Рисунок 8 показывает изменение вязкости с температурой от экспериментального и от стандартных данных NIST. Как показано в таблице 1, экспериментальные оценки вязкости совпадают с ранее описанными с погрешностью впределах 5 % .

Рис. 8 – Сравнение между данными, полученными, используя
сверхзвуковые буферные данные прута и стандартные данные NIST для всех
трех стандартных стеклянных образца.

 

таблица 1. - справочные данные вязкости

 

6. Заключение

 

В этой статье было продемонстрировано что датчик управляемой сверхзвуковой волны может использоваться, чтобы измерить вязкость и температуру расплава при очень высоких температурах с очень небольшим количеством образца (приблизительно 10 мл). результаты, полученные с этим датчиком, адекватны в широком диапазоне вязкостей (18–6300 Па*с),а также температура в этих экспериментах может достигать 1300 градусов с тем же самым сверхзвуковым датчиком. Эта экспериментальная процедура может использоваться для лабораторных испытаний как действующий метод контроля свойств и процесса. Предложенный датчик также способствуют сокращению количества образца, стоимости, сложности в экспериментах, и экспериментальном времени.

 

Источники:

 

Balasubramaniam, K., Shah, V.V., Costley, D., Bourdeaux, G., Singh, J.P., 1999a. High temperature ultrasonic sensor for the simultaneous measurement of viscosity and temperature of melts. Review of Scientific Instruments 70 (12), 1–6.

Balasubramaniam, K., Shah, V.V., Boudreaux, G., Costley, R.D., Menezes, C., Singh, J.P., 1999b. Temperature and viscosity in-situ sensor for hostile processes. Review of Progress in Quantitative Nondestructive Evaluation B 18, 1163–1170.

Balasubramaniam, K., Shah, V.V., Costley, D., Bourdeaux, G., Singh, J.P. (2001). Viscosity and temperature measurements at very high temperature by ultrasound reflection. US Patent 6,296,385. Disperse:http://www.imperial.ac.uk/research/ ndt/public/productservice/disperse.htm.

Faber, A.J., Simonis, F., Breeuwer, R., Henk de wall, 1991. Application of ultrasonic measuring techniques in industrial glass melting. Glastechnische Berichte 64 (5).

Shah, V.V., Balasubramaniam, K., 1996. Effect of viscosity on ultrasound wave reflection from a solid/liquid interface. Ultrasonics 34 (8), 817–824.

Shah, V.V., Balasubramaniam, K., Costley, R.D., Singh, J.P., 1998. Sensor development for high temperature viscosity measurement. Review of Progress in Quantitative Non-destructive Evaluation A 17, 859–866.

Shah, V.V., Balasubramaniam, K., 2000. Measuring Newtonian viscosity from the phase of reflected ultrasonic shear wave. Ultrasonics 38, 921–927.

Sheen, S.H., Chien, H.-T., Raptis, A.C., 1995. An in-line ultrasonic
viscometer. Review of Progress in Quantitative Nondestructive Evaluation A 14, 1151–1157.

Sheen, S.H., Chien, H.T., Raptis, A.C., 1996. Measurement of shear impedances of viscoelastic fluids. In: IEEE Ultrasonics Symposium Proceedings, vol. 1, IEEE, New York, p. 453.

Vogt, T.K., Lowe, M.J.S., Cawley, P., 2004. Measurement of the material properties of viscous liquid using ultrasonic guided waves. IEEE Transaction on Ultrasonics, Ferroelectrics, and Frequency Control 51 (6), 737–747.