Развитие РКУ прессования для получения ультрамелкозернистых металлов и сплавов

В последние годы использование методов интенсивной пластической деформации для получения объемных наноструктурных металлов и сплавов с ультрамелкозернистой структурой в субмикрокристаллическом (размер зерен d ~ 100-1000 нм) или нанокристаллическом (d < 100 нм) диапазонах становится одним из наиболее актуальных направлений современного материаловедения. Такие УМЗ материалы с новыми свойствами рассматриваются как перспективные конструкционные и функциональные материалы следующего поколения металлов и сплавов.

Как известно, любая пластическая деформация может оказывать существенное влияние на микроструктуру и свойства материалов. Например, при интенсивной прокатке или протяжке происходят измельчение микроструктуры и формирование ячеек, субзерен и фрагментов, что может привести к определенному повышению их прочностных характеристик. Однако материалы, подвергнутые деформации этими традиционными методами, обычно обладают пониженной пластичностью, которая является одной из фундаментальных характеристик, необходимых для разработки новых конструкционных материалов. Как правило, и наноматериалы, получаемые компактированием порошков, обладают также очень низкой пластичностью и, более того, часто бывают хрупкими. Это является причиной растущего интереса к развитию методов интенсивной пластической деформации, позволяющих формировать ультрамелкозернистые (УМЗ) структуры и, как результат, приводить к новым физическим и механическим свойствам.

Равноканальное угловое (РКУ) прессование наряду с кручением под высоким давлением относится к методам ИПД, впервые использованным для получения УМЗ металлов и сплавов. Несмотря на активное развитие в последующие годы нескольких новых методов интенсивной деформации (всесторонней ковки, прокатки с наложением и соединением листов, специального циклического деформирования и ряда других, РКУ прессование остается наиболее широко исследуемым методом ИПД. Более того, становится ясным, что модернизация РКУ прессования, в частности, при создании непрерывного процесса, может обеспечить его широкое практическое использование.

Для крупнозернистых металлов и сплавов с размером зерен от 20 до 150 мкм выполненные исследования дают представление о веИсторически метод РКУ прессования для получения больших деформаций был разработан В.М. Сегалом и сотрудниками еще в 1970-х годах. Эти работы явились развитием известного в обработке металлов давлением способа бокового выдавливания. Однако, впервые возможность получения УМЗ металлов и сплавов с помощью РКУ прессования была продемонстрирована лишь в начале 90-х годов. Дело в том, что получение УМЗ структур РКУ прессованием, как и другими методами ИПД, является нетривиальной задачей, лежащей на стыке физического материаловедения и обработки металлов, и ее разработка требует специальных экспериментальных и теоретических исследований механики пластического течения, тщательной аттестации формирующихся УМЗ структур и определения режимов и параметров обработки материалов.

В настоящей статье представлены результаты недавних исследований по развитию РКУ прессования для получения УМЗ металлов и сплавов, выполненных в последние годы в нашей лаборатории совместно с российскими и зарубежными коллегами. Основное внимание уделено следующим двум вопросам:

• моделированию и экспериментальным исследованиям, направленным на развитие РКУ прессования с целью получения однородных ультрамелкозернистых структур в объемных большеразмерных заготовках из различных металлических материалов, включая такие труднодеформируемые металлы, как W, Ti и его сплавы;
• определению режимов и параметров обработки и микроструктурных характеристик, которые приводят к улучшению свойств.

Исследование и развитие метода РКУ прессования

Как уже было упомянуто, наряду с кручением под высоким давлением, равноканальное угловое прессование (РКУП) относится к числу методов, которые были использованы в пионерских работах по получению УМЗ структур в металлах и сплавах с помощью интенсивной пластической деформации. В последние годы этот метод получил дальнейшее развитие.

Как известно, наиболее дисперсные УМЗ структуры с размером зерен около 100 нм и менее могут быть получены интенсивной пластической деформацией кручением. Однако, получаемые образцы имеют небольшие геометрические размеры и обычно имеют форму дисков диаметром от 10 до 20 мм и толщину 0,2-0,5 мм.

Уже в ранних экспериментах по РКУ прессованию использовались значительно более крупные исходные заготовки с круглым или квадратным поперечным сечением, вырезанные из прутков, длиной от 70 до 100 мм. Диаметр поперечного сечения или его диагональ достигали 20 мм.

При реализации РКУ прессования заготовка неоднократно продавливается в специальной оснастке через два канала с одинаковыми поперечными сечениями, пересекающимися обычно под углом 90°. При необходимости, в случае труднодеформируемых материалов, деформация осуществляется при повышенных температурах или при увеличенных углах пересечения каналов. При этом особые требования предъявляются к термостойкости и прочности оснастки. Каждый проход при наиболее часто используемом угле пересечения каналов 90° соответствует накопленной степени деформации, примерно равной 1.

Методом РКУ прессования сильное измельчение микроструктуры может быть достигнуто относительно легко уже после одного или нескольких проходов как в чистых металлах, так и в сплавах. Однако обеспечение формирования однородных УМЗ структур с большеугловыми границами зерен методом РКУ прессования требует заметно большего числа проходов (как правило, 8 и более). Свидетельством формирования ультрамелкозернистых структур могут служить снимки электронной микродифракции с отдельных участков, на которых многочисленные дифракционные пятна, расположенные вдоль колец, указывают на появление высоких разориентировок в структуре. Использование таких современных способов электронной дифракции, как микроскопия ориентационных изображений или дифракция электронов обратного рассеяния является наиболее надежным свидетельством появления преимущественно большеугловых границ зерен после многопроходного РКУП.

Известно, что важнейшим параметром процесса при этом также является выбранный маршрут РКУ прессования. Подробные исследования влияния маршрутов РКУ прессования на характер формирующейся микроструктуры проводились для сплавов AI-Mg и чистого Ti. Было показано, что однородная микроструктура формируется в сплавах только после 4-6 проходов в результате использования так называемого маршрута ВС. При этом заготовка между последовательными проходами поворачивалась в одном и том же направлении вокруг своей оси на угол 90°. Анализ параметров сдвига для разных маршрутов обработки указывает на то, что использование маршрута ВС приводит к восстановлению формы изначально кубического элемента образца до прессования после 4n или 2n (n - целое число) проходов через оснастку. Это ведет к формированию однородной равноосной структуры. Аналогичные исследования влияния маршрутов РКУ прессования на микроструктуру чистого Ti также свидетельствуют о предпочтительности использования маршрута ВC с точки зрения формирования равноосной зеренной структуры и лучшего качества формы и поверхности заготовок.

Для развития методов важным является также проведение экспериментального и компьютерного моделирования механики РКУ прессования, в частности, напряженно-деформированного состояния материала, анализ контактных напряжений между образцом и стенками оснастки. Результаты исследований влияния коэффициента трения между деформируемой заготовкой и стенками оснастки, а также расчет контактных напряжений в стенках оснастки показали, что пластическая деформация сдвигом образца во время РКУ прессования может быть весьма неравномерной. В то же время была обнаружена существенная зависимость равномерности пластической деформации от условий трения между заготовкой и оснасткой. Были разработаны подходы для достижения большей равномерности РКУ прессования за счет оптимизации условий трения на основе результатов, полученных в эксперименте и компьютерном моделировании методом конечных элементов. На этой основе были изготовлены новые оснастки и получены массивные заготовки с однородными ультрамелкими зернами из Ti и его сплавов. При этом был достигнут максимальный размер заготовок диаметром 60 мм и длиной 200 мм.

Еще одним из путей, весьма важным для повышения однородности формирующейся УМЗ структуры, а также снижения повреждаемости заготовок, является применение противодавления при РКУ прессовании. Это позволило также осуществить РКУ прессование таких малопластичных и труднодеформируемых материалов, как вольфрам, закаленные алюминиевые сплавы, некоторые стали. Несмотря на очевидный прогресс в последние годы в развитии метода РКУ прессования с целью формирования однородных УМЗ структур в массивных заготовках из различных металлов и сплавов, актуальными остаются задачи дальнейшего уменьшения получаемого размера зерен до наноразмеров и увеличения размеров образцов, особенно для низкопластичных материалов. Актуальной задачей для проводимых исследований, направленных на повышение технологической эффективности, также является разработка непрерывного процесса РКУ прессования и его комбинаций с другими методами обработки.

Повышение механических свойств УМЗ материалов, полученных РКУ прессованием

Как свидетельствуют недавние исследования, типично наноструктурные материалы с размером зерен 100 нм или меньше имеет высокую твердость, но проявляют низкую пластичность во время механических испытаний. В этой связи, большой интерес представляют недавние открытия, демонстрирующие как чрезвычайно высокую прочность, так и пластичность некоторых УM3 материалов, полученных методами интенсивной пластической деформации. Такие ИПД материалы, полученные измельчением микроструктуры в массивных заготовках, являются полностью плотными, и их большие геометрические размеры позволяют проводить тщательные механические испытания.

В одном из наших исследований чистая Сu (99,996%) была подвергнута РКУ прессованию при комнатной температуре по маршруту ВС с вращением на 90° по часовой стрелке вдоль оси заготовки между последовательными проходами (всего 16 проходов).

Прочность и пластичность измеряли с использованием одноосных испытаний на растяжение образцов размером 5 х 2 х 1 мм. Исходная крупнокристаллическая Сu с размером зерен около 30 микрон имела низкий предел текучести, но обладала значительным деформационным упрочнением и большим удлинением до разрушения (пластичностью). Такое поведение характерно для крупнокристаллических металлов. Удлинение до разрушения является количественной характеристикой пластичности и определяется предельной деформацией, при которой образец разрушается. Холодная прокатка меди на 60%, значительно, увеличивает прочность, но и существенно снижает пластичность, что типично для механического поведения металлов, подвергнутых пластической деформации.

Эта тенденция характерна и для Сu после РКУ прессования с двумя проходами. Тем не менее, дальнейшее прессование меди с числом проходов до 16 одновременно увеличило как прочность, так и пластичность. Кроме того, увеличение пластичности является более значительным, чем увеличение прочности. Ранее такие зависимости не наблюдались, и полученные результаты меняют известные представления о механических свойствах металлов, подвергнутых пластической деформации.

Мы измеряли также чувствительность напряжения к скорости деформации. Было установлено, что образцы с высокой пластичностью имеют большую чувствительность к скорости деформации. Например, значение m было равно 0,14 при РКУП Сu (16 проходов) в отличие от m = 0,06 при РКУП Сu (2 прохода). Повышенная скоростная чувствительность напряжения препятствует локализации деформации и последующему разрушению.

Интересно, что подобные закономерности были обнаружены в Ti и некоторых других металлах, которые были подвергнуты ИПД кручением и испытаны на растяжение. В Ti увеличение прочности и пластичности наблюдалось после интенсивной деформации кручением и кратковременных отжигов при температуре, ниже 300 °С . Как показали исследования с использованием высокоразрешающей электронной микроскопии, эта обработка привела к изменению структуры границ зерен, связанному с перераспределением дислокации. Хотя общая интенсивность дислокации снижается при низкотемпературном отжиге после интенсивной деформации, локальная плотность дислокации у границ зерен может расти и, таким образом, увеличивать их неравновесность.

Необычное механическое поведение, обнаруженное в некоторых металлах, подвергнутых ИПД, свидетельствует о принципиальных изменениях механизма деформации после того, как в них произошло формирование УM3 структуры в результате обработки.

Как известно, перемещение дислокации и двойникование являются основными механизмами деформации для крупнокристаллических металлов. В ультрамелкозернистых металлах происходит затруднение зарождения и перемещения дислокации, что приводит к увеличению прочности. В то же время, наличие ультрамелких зерен может способствовать другим деформационным механизмам, например, таким, как зернограничное проскальзывание и вращение зерен, и, следовательно, повышать пластичность. Мы экспериментально наблюдали значительное зернограничное проскальзывание в ультрамелкозернистой меди, деформированной при комнатной температуре. Повышенная чувствительность к скорости деформации, которая наблюдалась при этом, также указывает на активное зернограничное проскальзывание.

Однако возникает вопрос - почему в ИПД материалах зернограничное проскальзывание может происходить при сравнительно низких температурах? Зернограничное проскальзывание является диффузионным процессом и обычно развивается при повышенных температурах. Здесь может быть предложено следующее объяснение, связанное со свойствами структуры границ зерен в наноструктурных ИПД материалах:

В середине 1990-х годов было высказано предположение, что в зависимости от условий интенсивной деформации, получаемые УМЗ материалы могут иметь очень неравновесные границы зерен. Неравновесные границы зерен - это границы с большеугловыми разориентировками, имеющие высокую плотность внесенных дислокаций и, как результат, избыточную энергию и дапьнодействующие напряжения. Последующие наблюдения с использованием высокоразрешающего ПЭМ дали прямые доказательства формирования таких неравновесных границ зерен в ИПД металлах. Недавние исследования также свидетельствуют о значительном росте коэффициента диффузии (на два или три порядка) в металлах, полученных методами ИПД, что может быть связано с неравновесностью границ зерен. В этой связи можно полагать, что наличие неравновесных границ в УМЗ металлах способствует развитию зернограничного проскальзывания, и возможность его наблюдения появляется даже при комнатной температуре. Интересно, что ускорение зернограничного проскальзывания вдоль неравновесных границ зерен было отмечено ранее в модельных экспериментах на бикристаллах.

Отсутствие существенного деформационного упрочнения является еще одним интересным свойством, выявленным во время механических испытаний металлов, полученных методами ИПД. Из механики деформации растяжением известно, что проявление стабильного течения и, следовательно, высокой пластичности тесно связано с деформационным упрочнением. Однако, полученные нами экспериментальные данные позволяют полагать, что высокая пластичность УМЗ металлов не связана со значительным деформационным упрочнением. Недавно подобное поведение было обнаружено при растяжении наноструктурной Сu, где авторы заключили, что критерии стабильности требуют пересмотра при анализе характера деформации УМЗ материалов. В то же время, данные настоящей работы свидетельствуют, что деформация исследуемых ИПД материалов характеризуется повышенной чувствительностью напряжения течения т к скорости деформации. Известно, что именно высокая чувствительность напряжения течения к скорости деформации обуславливает сверхпластичность материалов. Очевидно, что при растяжении УМЗ материалов повышенное значение т также способствует увеличению удлинения до разрушения. Увеличение параметра m, в свою очередь, может быть результатом развития зернограничного проскальзывания. Этот факт также хорошо известен из экспериментов по сверхпластичности.

Таким образом, при использовании РКУ прессования существует возможность принципиального изменения свойств металлов и сплавов при формировании в них ультрамелкозернистых структур, что позволяет реализовать сочетание высокой прочности и пластичности. Исследования такой необычной прочности и пластичности наноструктурных материалов имеют весьма важное как фундаментальное, так и практическое значение. С фундаментальной точки зрения, эти исследования интересны для выяснения новых механизмов деформации. С практической стороны, создание наноматериалов с высокой прочностью и пластичностью может резко повысить их усталостную прочность, ударную вязкость, снизить температуру хрупко-вязкого перехода [44,45]. Как известно, именно усталость, более других факторов, часто снижает срок службы и, следовательно, область применения многих перспективных материалов.

Заключение

Результаты исследований последних лет показали, что РКУ прессование может успешно применяться для получения однородных ультрамелкозернистых микроструктур в различных металлических материалах. Недавние разработки этого метода ИПД позволили увеличить размеры заготовок, подвергающихся интенсивной деформации, и увеличить количество материалов, в которых удается сформировать УМЗ структуру. В частности, было продемонстрировано успешное применение РКУ прессования для малопластичных и труднодеформируемых металлов и сплавов.