Применение метода Фурье спектроскопии для определения качества металлургического кокса

Аннотация

Пожидаев Ю. А., Гилметдинова А. Р., Столярова М. С., Бехтерев А. Н. Применение метода Фурье спектроскопии для определения качества металлургического кокса. В статье представлен анализ реакционных свойств кокса с помощью ИК-спектроскопии. В основу опыта заложен метод Фурье спектроскопии диффузного отражения(DRIFT).

Кокс – это твердый горючий остаток, образующийся при нагреве органических веществ (главным образом угля) без доступа воздуха. Основные области применения кокса: выплавка чугуна (доменный кокс); литейное производство (литейный кокс); химическая и ферросплавная промышленность (специальные виды кокса  – мелкий кокс 10–25 мм); бытовые цели (бытовой кокс) [1].

Обычно кокс имеет следующий химический состав: 82–88 % твердого (нелетучего) углерода, 10–15 % золы, 0,5–1,8 % серы. При этом состав кокса оказывает существенное влияние на эффективность его использования. Поэтому за последнее время резко возросла потребность в информативных экспресс-методах анализа кокса:
–технический анализ;

–элементный анализ;

–метод термофильтрации;

–метод ИК-спектроскопии;

–метод полукоксования.

Использование молекулярного ИКспектрального анализа позволяет получать наибольший, по сравнению с другими аналитическими методами, объём информации о структуре и свойствах угольного вещества, даёт возможность прогноза технологических показателей кокса [2].

Один из немногих прямых и информативных методов качественного и количественного молекулярного анализа угля или кокса является инфракрасная Фурье спектроскопия диффузионного отражения (DRIFT). Этот способ дает возможность получения спектров порошкообразных порошков с частицами крупностью до 200 мкм. При этом отсутствует необходимость дополнительной подготовки образца к спектральному анализу, которая может вносить изменения в механические и химические свойства кокса [4].

Большим преимуществом данного метода является возможность использования компьютера для цифрового накопления и обработки данных, что позволяет производить операции расширения и сужения спектров, их сравнение или синтез, показ и распечатывание кривых, программированный контроль эксперимента и коррекцию базовой линии.

Однако есть значительная проблема в DRIFT-спектроскопии. Из рис. 1а видно значительное различие уровней отражения параллельных спектров одного и того же образца в условиях воспроизводимости их формы и положений полос. Цифрами обозначены номера спектров в последовательности их получения

Факторы искажения: размер частиц коксового порошка в области светового пятна; ориентация коксовых зерен относительно падающего потока излучения; образование полых пространств между зернами [3].

Для устранения различия уровней отражения спектров создан математический метод мультипликативной коррекции рассеяния (MSC). Для этого требуется изначально постулировать идеальный спектр, относительно которого преобразуют все экспериментальные спектры. В результате коррекции экспериментальные спектры совмещаются за счет уменьшении дисперсии их разностей во всем диапазоне волновых чисел (рис 1б). При этом допускают, что хорошей моделью идеального спектра является среднее по набору экспериментальных спектров [4].

Основной фактор различий в параллельных DRIFT-спектрах одного и того же коксового образца  – это эффективность использования для анализа падающего ИК-излучения. С этой точки зрения наиболее корректным из фактически измеренных спектров представляется спектр с максимальным уровнем отражения, зарегистрированным спектрометром [5].

Список использованной литературы

1. Столярова М.С., Пожидаев Ю.А., Комплекс тушения и сортировки кокса в условиях металлургических предприятий // Сборник научных трудов по матриалам Международной научно-практической конференции: в 16 частях. Тамбов, 2015. С.157–159
2. Посохов Ю.М Разработка и промышленное осуществление экспресс-анализа углей на основе ИК-спектроскопии: дис. канд. техн. наук // Ю.М. Посохов; Восточный научно-исследовательский углехимический институт. – Екатеринбург, 2005. 156с.
3. Попов В.К., Посохов Ю.М., Инфракрасная спектроскопия углей. 1. Различия в DRIFT-спектрах углей при многократном повторении // Кокс и химия, 2009. № 11. С.11–17
4. Бехтерев В.Н., Бехтерев А.Н., Золотарев В.М. ИК Фурье-спектроскопические исследование механизма парофазной экстракции из водных растворов // Оптический журнал, 2008. №75. С.7–10
5. Сибагатуллин С.К., Харченко А.С., Теплых Е.О., Степанов Е.Н., Мезин Д.А., Фетисов В.Б. Прочностные характеристики коксового орешка различного происхождения // Вестник Магнитогорского государственного технического университета им. Г.И. Носова, 2012. №1. С.19–21.