О проведении анализа элементного состава углеродных материалов с помощью анализатора углерода и серы CS–3000

Аннотация

Платова О.К., Дедовец И.Г. О проведении анализа элементного состава углеродных материалов с помощью анализатора углерода и серы CS–3000.
В работе проведен анализ о возможности использования анализатора углерода и серы для высокоуглеродного материала – угля и условий проведения определения элементного состава углей.

Проведение анализа элементного состава углеродных материалов с помощью анализатора углерода и серы CS–3000

Уголь, который является основным сырьем на коксохимических заводах, существенно влияет на качество и свойства кокса и сопутствующих продуктов.

Возможность использования угля для коксования зависит от содержания в нем углерода, общего количества серы и ее различных форм. Формы серы практически во всех случаях играют важную роль при оценке твердого топлива.

Сера содержится в угле в виде разнообразных соединений, которые составляют органическую и минеральной части ископаемого топлива. Сера попадает в уголь в процессе разложения растительных остатков и из окружающих горных пород.

Все соединения серы способны негативно влиять на термическую переработку твердого ископаемого топлива, вызывая технические и экологические проблемы. Сера из угля попадает во все образовавшиеся продукты коксования, сильно влияя на их свойства. Например, ухудшается качество кокса, уменьшается его прочность, что приводит к ограничению его применение для получения металла. Помимо этого, возникают такие проблемы как загрязнение полупродуктов, коррозия оборудований, загрязнение воздуха.

В результате обновления оборудования на кафедру Химическая технология топлива поступил прибор Анализатор углерода и серы CS–3000. Проведение анализа с использованием такого оборудования является инновационным и эффективным способом проведения элементного анализа.

Одним из главных достоинств анализатора является время проведения анализа. Среднее значение времени измерения составляет 40 секунд, что намного быстрее и выгоднее самого известного метода определения серы в углях – метода Эшка, время проведения которого доходит до 6 часов.

Однако при работе на новом оборудовании может возникнуть проблема с материалами, в которых содержится большая концентрация углерода. Примерами таких материалов являются уголь и продукты коксования. Проблема связана с предельным количеством продуктов сгорания углерода, при котором прибор еще может нормально функционировать.

Анализатор углерода и серы CS–3000 оснащен высокочастотной индукционной печью и четырьмя отдельными инфракрасными детекторными ячейками, которые могут измерять содержание углерода и серы различных концентраций в навеске.

Принцип работы анализатора заключается в сжигании образцов, помещенных в керамические тигли с последующим измерением содержания углерода и серы в газообразных продуктах сгорания (СО₂ и SO₂) методом инфракрасной абсорбции.

Полученные газообразные продукты анализируются на содержание углерода и серы через инфракрасное поглощение и теплопроводность продуктов сгорания соответственно. Результаты измерений отображаются на экране персонального компьютера.

Для получения точных результатов, нелинейный выходной сигнал инфракрасного детектора, полученный во время анализа инфракрасным детектором, требует линейной калибровки.

Наклон, полученный на изображении после калибровки эталонного образца, и отрезок, который отсекается на координатной оси, являются поправочным коэффициентом и значением холостой пробы для прибора соответственно.

Эти параметры позволяют достичь точности и стабильности результатов анализа за счет правильной калибровки анализатора и обеспечивают достоверное определение содержания углерода и серы в угольных образцах.

На рисунке 1 показано как отображается зависимость между интегральной площадью, которая вычисляется после линеаризации и калибровки эталонного образца, и содержанием углерода в образце. На графике по оси абсцисс отложена интегральная площадь (VS), а по оси ординат — содержание углерода в образце, выраженное в абсолютной массе определяемого вещества в миллиграммах.

Значение холостой пробы, определенное заранее, автоматически вычитается из результата измерений, чтобы исключить возникнувшие погрешности во время анализа.

Анализатор углерода и серы CS–3000 оборудован схемой автоматической регулировки нуля, которая позволяет обеспечить стабильность базового инфракрасного сигнала перед каждым анализом образца. Это особенно важно, поскольку колебания базового инфракрасного сигнала могут повлиять на точность и достоверность результатов измерений.

Программное обеспечение анализатора позволяет установить определенный диапазон для автоматической регулировки нуля, чтобы обеспечить оптимальные условия для проведения анализа. Если базовый инфракрасный сигнал выходит за установленные пределы, образец не будет проанализирован, и оператор получит соответствующее уведомление о необходимости коррекции или повторного измерения.

В роли исследуемого вещества могут выступать различные вещества. Например, чугун, медь, керамика.

При проведении анализа углеродных материалов на содержание углерода и серы при помощи анализатора могут возникнуть сложности. Связано это с тем, что у оборудования диапазон измерения углерода составляет 0,0001 – 6 %, а его содержание в составе углей Донецкого бассейна в зависимости от марочного состава может составлять 76–96%. Следовательно, чтобы анализ прошел успешно, необходимо расширить диапазон измерения углерода.

Мы предлагаем расширить диапазон измерения путем изменения веса навески. Согласно техническим данным паспорта прибора Настольный анализатор углерода и серы в твердых веществах NCS CS–3000 S/N K41122166, стандартный вес навески составляет 0,5 – 1,0 г. Для того, чтобы анализ прошел успешно и прибор работал в нормальных условиях, необходимо, чтобы продуктов сгорания углерода в обоих случаях было бы одинаково. Следовательно, вес угля должен быть в 16 раз меньше стандартного веса навески, что составляет 60 мг.

Исходя из руководства по эксплуатации CS–3000. Анализатор углерода и серы минимальная масса навески может составлять 40 мг. Следовательно, выбранный вес навески подходит для проведения анализа.

При изменении массы навески также изменяется и точность измерения серы. При стандартном весе навески диапазон измерения составляет 0,0001–30%. Следовательно, при 0,06 г навески точность измерения содержания серы уменьшается также примерно в 16 раз, что будет составлять 0,000006–1,8%.

Согласно руководству по эксплуатации CS–3000. Анализатор углерода и серы при проведении анализа на содержание серы дополнительно добавляют к пробе железный акселератор массой приблизительно 0,1 г. Это означает, что масса навески будет составлять 0,16 г, а точность измерения содержания серы – 0,000016–4,8%.

В таблице 1 представлены показатели содержания серы на действующих шахтах ДНР.

Проанализировав таблицу 1, можно сделать вывод, что в большинстве случаев прибор вполне годится для определения таких показателей с приемлемой точностью.

Выводы

В заключении можно сказать, что проведение измерения содержания углерода и серы в углях с применением оборудования Анализатор углерода и серы CS–3000 возможен при выполнении следующих условий:

• при определении углерода масса навески должна составлять 60 мг;
• при определении серы необходимо добавлять 0,1 г железного акселератора.

ПЕРЕЧЕНЬ ССЫЛОК

1. Авгушевич И.В., Стандартные методы испытания углей. Классификации углей / И.В. Авгушевич, Е.И. Сидорук, Т.М. Броновец: – М.: Реклама мастер, 2019. – 576 с.
2. ГОСТ 8606–2015 (ISO 334:2013). Топливо твердое минеральное. Определение общей серы. Метод Эшка: утвержден и введен в действие Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации от 27.10.2015 № 81–П: дата введения 2017–04–01.
3. Паспорт. Настольный анализатор углерода и серы в твердых веществах NCS CS–3000. – 6 с.
4. Руководство по эксплуатации. Высокочастотный инфракрасный анализатор углерода и серы: – NCS TESTING TECHNOLOGY CO, LTD. – 39 с.