|
ИК - СПЕКТРОМЕТРИЯ.
Инфракрасные спектры поглощения, отражения или
рассеяния несут чрезвычайно богатую информацию о составе и
свойствах пробы. Сопоставляя ИК спектр образца со спектрами
известных веществ, можно идентифицировать неизвестное вещество,
определить основной состав пищевых продуктов, полимеров, обнаружить
примеси в атмосферном воздухе и газах, провести фракционный
или структурно-групповой анализ. Методом корреляционного анализа
по ИК спектру пробы также можно определить его физико-химические
или биологические характеристики, например всхожесть семян,
калорийность пищевых продуктов, размер гранул, плотность и
т.д.В современных приборах ИК спектр определяется сканированием
по сдвигу фаз между двумя частями разделенного светового пучка
(Фурье-спектрометрия). Этот метод дает значительный выигрыш
в фотометрической точности и точности отсчета длины волны.
Mетод БИК-спектроскопии:
В основе анализа лежит связь инфракрасного спектра
поглощения и состава образца. Местоположение полос в спектре
поглощения несет информацию о качественном составе образцов,
а интенсивность полос – о концентрации соответствующего компонента.
Для количественного анализа образца необходимо
знать зависимость между интенсивностью поглощения и концентрацией
компонента или свойством образца.
Предварительное определение зависимости между
показателем поглощения (пропускания) и концентрацией компонента
или свойством образца называется калибровкой. Под проведением
калибровки понимают регистрацию спектров партии образцов с
известными концентрациями компонентов или известными свойствами.
По этим данным рассчитывается калибровочная модель, которая
связывает содержание определяемого компонента с результатом
спектрального анализа и позволяет по спектру поглощения количественно
определить интересующий компонент.
Для проведения калибровки отбирается набор образцов, представительный
к тем образцам, которые будут в дальнейшем анализироваться.
Калибровочный набор включает образцы, свойства которых охватывают
весь диапазон возможных значений определяемых компонентов
и свойств анализируемых образцов. Калибровочные образцы анализируются
стандартными химическими (референтными) методами для определения
в них концентраций компонентов или свойств.
Производится регистрация спектров образцов калибровочного
набора и рассчитывается калибровочная модель, связывающая
спектральные данные со свойствами образца. Для расчета модели
используются методы мультивариантной математики, например,
метод регрессии по основным компонентам, метод дробных наименьших
квадратов, множественная линейная регрессия.
Определенная калибровочная модель применяется
для анализа образцов, свойства которых укладываются в диапазон
значений концентраций и свойств обучающего набора. Если рассчитанные
значения определяемых параметров попадают в диапазон значений
концентраций и свойств калибровочного набора, то эти значения
получены интерполяцией калибровочной модели. Если значения
определяемых компонентов лежат вне диапазона значений концентрации
свойств калибровочного набора, необходимо либо провести докалибровку,
либо провести анализ методом экстраполяции, что приводит к
увеличению погрешности анализа. Погрешность анализа зависит
от погрешности спектрального анализа и погрешности, связанной
с построением калибровочной модели.
|
