Авторы: Е.А.Якушева (ОАО НТМК)

Источник: Кокс и химия 2007, №1, с. 34-35

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ а1-ФРАКЦИИ В ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ ПЕКАХ, ФУСАХ И ОСАДКАХ

Определение содержания а1-фракции (нерастворимых в хинолине веществ) в каменноугольных пеках проводится по п. 4.4. ГОСТ 10200-83 «Пек каменноугольный электродный», в соответствии с которым а1-фракцию определяют методом центрифугирования.

Навеску пробы массой до 0,2 г обрабатывают горячим хинолином, при этом нерастворимая часть осаждается с помощью центрифуги и промывается новой порцией хинолина. Метод рассчитан на определение а1-фракции в интервале от 1,5 до 15 %. Допустимые расхождения между результатами анализа одной пробы составляют от 1,0 до 1,5 %(абс).

В практике работы цехов и лаборатории зачастую необходимо определить содержание а — фракции в продуктах, где ее содержание значительно больше 15 %. В высокотемпературных пеках (ВТП), фусах из механизированных осветлителей и хранилищ смолы, в осадках из оборудования пекового тракта содержание нерастворимых в хинолине веществ может составлять от 20 до 85 %. Существующий метод не позволяет производить определение а1-фракции в таких продуктах. При этом навеска массой 0,2 г не обеспечивает представительности отбора пробы, которая может быть неоднородной. При определении в таких продуктах содержания а-фракции по существующей методике расхождения могут в 3 — 6 раз превышать допустимые по ГОСТ 10200—83. Предлагаемый метод определения а1-фракции заключается в обработке хинолином навески не исходной пробы, а его части, нерастворимой в толуоле (а-фракции), которая остается после определения на фильтре. Из а-фракции берут навеску массой 0,1—0,2 г, заливают ее хинолином и далее производят определение а1-фракции в соответствии с п. 4.4. ГОСТ 10200-83. Содержание а-фракции соответственно пересчитывается с а-фракции на исходную пробу

Для ВТП, фусов и осадков содержание а- и а1-фракций представляется основными и наиболее характерными показателями их качества, поэтому последовательное определение содержания нерастворимых веществ из одной навески позволяет осуществлять комплексный анализ. Оставшаяся на фильтре часть нерастворимых в толуоле веществ может быть использована для дальнейшего определения зольности пробы.

В таблице приведены результаты сравнительных определений содержания а1-фракции (%) в различных продуктах.

Метод определения а1-фракции через а-фракцию позволяет:

Расширить диапазон определения содержания а1-фракции по сравнению с указанным в ГОСТ 10200-83;

получить более достоверные результаты при отборе представительном пробы, так как масса навески для определения нерастворимых в толуоле веществ в 5 раз превышает массу навески для определения а1-фракции по ГОСТ 10200- 84;

уменьшить расхождения между параллельными результатами определений.

[B начало]