МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И ИСПЫТАНИЯ МЕТАЛЛОВ. МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ
Самойлов Н. С.
Источник материала: www.naukaspb.ru/spravochniki/

МАКРОСКОПИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
Макроанализ заключается в определении строения металла путем просмотра его излома или специально подготовленной поверхности невооруженным глазом или через лупу при небольших увеличениях — до 30 раз. Это позволяет наблюдать одновременно большую поверхность и получить представление об общем строении металла и о наличии в нем определенных дефектов. макроскопический анализ не определяет подробностей строения и часто является предварительным, но не окончательным видом исследования. Характеризуя многие особенности строения, макроанализ позволяет выбрать те участки, которые требуют дальнейшего микроскопического исследования. С помощью макроанализа можно определить:
1. Нарушение сплошности металла: усадочную рыхлость, газовые пузыри и раковины, пустоты, образовавшиеся в литом металле, трещины, возникшие при горячей механической или термической обработке, флокены, дефекты сварки (в виде непровара, газовых пузырей, пустот);
2. Дендритное строение и зону транскристаллизации в литом металле;
3. Химическую неоднородность сплава (ликвацию);
4. Неоднородность строения сплава, вызванную обработкой давлением: полосчатость, а также линии скольжения (сдвигов) в наклепанном металле;
5. Неоднородность, созданную термической или химико-термической обработкой.

Поверхность, подлежащую макроанализу, изучают непосредственно (по виду излома) или шлифуют и подвергают травлению специально подготовленными реактивами. На шлифованной поверх­ности не должно быть загрязнений, следов масла и т. п., поэтому ее перед травлением протирают ватой, смоченной в спирте. Подготовленный образец называют макрошлифом. Большое значение для успешного выполнения макроанализа имеет правильный выбор наиболее характерного для изучаемой детали сечения или излома.

СПОСОБЫ макроанализа в зависимоcти от состава сплава и задач, поставленных в исследовании:
1. Для выявления дефектов, нарушающих сплошность металла, флокенов, строения литой стали, волокон катаной стали применяют реактивы как глубокого, так и поверхностного травления.
2. Определение химической неоднородности. С помощью макроанализа, в отличие от химического анализа, нельзя определить количественное содержание примесей, но можно установить неоднородность распределения их в металле.
3. Определение неоднородности строения, соз­данной обработкой давлением (полосчатость).
4. Определение неоднородности в структуре, созданной термической и химико-термической обработкой.

ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНОСТЬ ОПЕРАЦИЙ МАКРОАНАЛИЗА.
При необходимости полного макроскопического исследования и определения как нарушений сплошности металла, так и дефектов строения, целесообразно придерживаться следующей последовательности: сначала производят травление реактивом, являющимся общим реактивом и позволяющим выявить строение металла; полученные результаты зарисовывают или фотографируют. Затем образец снова шлифуют и определяют распределение серы по отпечатку на фотобумаге. После этого производят глубокое трав­ление для определения нарушений сплошности и флокенов.

МИКРОСКОПИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ.
Микроскопический анализ металлов заключается в исследовании их структуры с помощью оптического микроскопа (использующего обычное белое или ультрафиолетовое излучение) и электронного микроскопа.

При использовании оптического микроскопа структуру металла можно изучать при общем увеличении от нескольких десятков до 2 000–3 000 раз. Микроанализ позволяет характеризовать размеры и расположение различных фаз, присутствующих в сплавах, если размеры частиц этих фаз не менее 0,2 мкм. Многие фазы в металлических сплавах имеют размеры 10–4–10–2 см и поэтому могут быть различимы в микроскопе. При микроанализе однофазных сплавов (обычно твердых растворов) и чистых металлов можно определять величину зерен и отметить существование дендритного строения. Определение размеров зерен проводится либо методами количественной металлографии, либо путем сопоставления структуры с заранее составленными шкалами. Дендритное строение связано с определенной химической неоднородностью, выявляемой при травлении образца, подлежащего микроанализу. Если однофазные сплавы состоят из вполне однородных по составу зерен, то это указывает на достижение равновесного состояния.

Пользуясь методами микроанализа, можно также оценить свойства ряда многофазных сплавов и, в частности, чугуна, для которого имеются специальные шкалы, классифицирующие по форме и количеству графит и фосфидную эвтектику.С помощью микроанализа можно определить структуру сплава не только в равновесном, но и в неравновесном состоянии, что в ряде случаев позволяет установить предшествующую обработку сплава. Изменение структуры от поверхностного слоя к середине изделий указывает на характер нагрева (наличие окисления или обезуглероживания стали) или на применение химико-термической обработки (цементации, азотирования и т. д.).

ИЗУЧЕНИЕ МИКРОСТРУКТУРЫ.
Изучение микроструктуры начинают с рассмотрения шлифа в нетравленном виде, т. е. после полирования и промывки. В этом случае в поле зрения микроскопа можно заметить отдельные, обычно небольшие, темные участки. Они могут представлять: а) неметаллические включения; б) мел­­кие поры; в) структурные составляющие, характерные для некоторых сплавов (например, графит в сером чугуне).

Неметаллические включения в стали и чугуне, вследствие их большой хрупкости, могут частично или полностью выкрошиться при шлифовании и полировании. Кроме того, неметаллические включения обладают меньшей отражающей способностью, чем металлы. По этим причинам участки оксидов, сульфидов и силикатов кажутся в поле зрения микроскопа темными. Количество и характер распределения неметаллических включений определяются сравнением вида наблюдаемой поверхности микрошлифа (обычно при увеличении в 100 раз) со специально разработанными шкалами включений. Природа включений при микроанализе может быть установлена: 1) специальным травлением, вызывающим растворение или окрашивание включений; 2) наблюдением шлифа в поляризованном или ультрафиолетовом свете.

Микропоры, представляющие собой углубления в микрошлифе, также обнаруживаются в виде темных участков. Чтобы отличить микропоры от включений, шлиф слегка выводят из фокуса, поворачивая микрометрический винт микроскопа, и снова наводят на фокус; при этом края микропор, в отличие от неметаллических включений, то сходятся, то расходятся. После просмотра шлиф подвергают травлению.

Зерна чистых металлов или твердых растворов имеют неодинаковую кристаллографическую ориентировку. Поэтому на приготовленную плоскость микрошлифа приходятся зерна, срезанные по разным кристаллографическим направлениям и имеющие в этих направлениях неодинаковые свойства. Если микрошлиф подвергнуть действию химически активной среды (растворов кислот, солей, щелочей и т. д.), то степень травимости отдельных зерен окажется различной. Световой поток, направленный через объектив на микрошлиф, отражается различно от разных зерен; на участках стыков зерен возникает значительное рассеяние, и отраженные лучи не попадают в поле зрения, поэтому по границам зерен возникают темные линии, которые и воспроизводят картину действительных стыков между зернами. Этот эффект в значительной степени возрастает также и потому, что по границам зерен сосредоточиваются многие примеси, имеющиеся в металле или сплаве; травимость по границам зерен вследствие обра­зования гальванических пар увеличивается, и темные линии, указывающие на границы зерен, выступают весьма отчетливо.

ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ.
Появление электронного микроскопа, имеющего разрешающую способность, в десятки раз большую, чем световой микроскоп, позволило подробно изучить такие важные элементы структуры, как выделения второй фазы при старении пересыщенных твердых растворов и, в частности, при отпуске закаленной стали, однодоменные ферромагнитные включения в высококоэрцитивных сплавах, структуру межкристаллитных прослоек и т. д. Однако следует учитывать, что при исследовании объектов косвенными методами электронный микроскоп не дает возможности проводить фазовый анализ. Последний должен, как правило, сопровождать исследование структуры металла. При исследовании прямым или полупрямым методами фазовый анализ возможен непосредственно в электронном микроскопе, настраиваемом для этого на дифракционную съемку; в этом случае микроскоп играет роль электронографа

Электронная оптика основана на фокусирующем действии магнитного (или иногда электростатического) поля, симметричного относительно оси, на пучок электронов, расходящихся из одной точки, не слишком удаленной от оси поля и под небольшими углами к этой оси. Ограничение углов и расстояний от оси вызвано несовершенством электронных линз и обеспечивается серией диафрагм. Аксиальносимметричное магнитное поле большой напряженности и малой протяженности вдоль оси получают путем выведения магнитного потока из железного панцыря, целиком охватывающего многослойный соленоид, в узкий кольцевой зазор во внутреннем канале панцыря. Магнитное поле у зазора панцыря и играет роль линзы, отклоняющей электроны тем сильней, чем дальше от оси линзы они проходят. Принципиальная оптическая схема электронного микроскопа подобна схеме проекционного светового микроскопа и представлена на рис.1.

Рис. 1 Оптическая схема электронного микроскопа просвечивающего типа с электромагнитными линзами:
1 — конденсорная линза;
2 — объект;
3 — объективная линза;
4 — промежуточное изображение;
5 — проекционная линза;
6 — изображение объекта.

Микроскоп состоит из герметичной колонны, в которой собрана вся оптика; вакуумной системы, откачивающей воздух из колонны; и питающего устройства, дающего высокое напряжение для ускорения электронов и ток для питания электромагнитных линз и накала катода.

Осветительное устройство микроскопа (источник электронов — катод, направляющий электрод, анод, конденсорная линза) направляет на объект узкий пучок одинаково быстрых электронов. Проходя через объект — «прозрачную» для электронов пленку толщиной до 0,1 мкм — электроны рассеиваются в пространственном угле, который тем больше, чем больше толщина или плотность пленки в каждой данной точке (рис. 2). Рассеянные объектом электроны попадают в поле объективной линзы и фокусируются вблизи фокальной плоскости проекционной линзы, создавая промежуточное изображение объекта на флуоресцирующем экране, увеличенное в 120–150 раз. Контрастность и четкость этого изображения обеспечиваются малостью апертурной диафрагмы, находящейся под объектом и пропускающей лишь те электроны, которые претерпели при прохождении сквозь объект небольшое отклонение. Поэтому изображение сильно рассеивающих мест объекта, формируемое относительно меньшим числом электронов, прошедших через диафрагму, получается менее ярким. Центральная часть этого изображения увеличивается до 200 раз проекционной линзой и наблюдается на флуоресцирующем экране или фиксируется на фотопластинку.

Рис. 2 Рассеяние электронов при прохождении объекта:
а) объект имеет изгибы;
б) объект разной толщины.

Для беспрепятственного пробега электронов от катода до экрана, для предотвращения газового разряда между катодом и анодом и окисления раскаленного катода в колонне микроскопа должен быть обеспечен вакуум (0,013 Па). Вакуум обеспечивается непрерывной работой ротационного и диффузионного насосов.