ДонНТУ Портал магістрів рус eng

Бережний Дмитро Вікторович

Факультет: Компьютерних Інформаціоних технологій та Автоматики (КІТА)

Спеціальність: Наукові Аналітичні та Екологічні Прилади і Системы (НАП)

Тема випускной роботы: "Методи автоматичного контролю двуокису сірки в повітрі индустріальної зони підприємства"
Науковий керівник: Хламов Михайло Георгієвич
Головна | Бібліотека | Посилання | Пошук | Індивідуальне завдання

Порівняльний аналіз методів вимірювання двуокису сірки

Фотометричні методи аналізу застосовують для визначення елементів в широких межах відносного змісту від 100 до 10^-6 %. При виборі і описі методів і методик визначення змісту вказаного інтервалу найбільш загальний інтерес представляють метрологічні (правильність, збіжність, відтворюваність, чутливість, межа виявлення, нижня межа визначуваного змісту) і аналітичні (селективність, експрессность) характеристики, доступність апаратури і можливість автоматизації методу аналізу.

Для вибору методики фотометричного визначення використовують різні критерії: робочий інтервал визначуваних концентрацій, природу матриці аналізованого зразка, чутливість, відтворюваність, селективність, практично визначувану межу визначення.

Колориметричний метод аналізу значно швидше вагового методу головним чином тому, що відпадає необхідність відділення продукту реакції (фільтрування, промивання і т. д.).

Колориметричний аналіз в порівнянні з ваговим значно чутливіший і тому придатніший для визначення малих кількостей домішок. Кількість речовини близько 0.1 міліграма не можна зважити на звичайних аналітичних вагах, але часто можна легко визначити по його забарвленню в розчині.

Колориметричний метод поступається ваговому відносно точності визначення. Проте вимоги до точності при визначенні малих кількостей речовини зазвичай знижуються тим паче, що ваговий і об'ємний методи аналізу в цьому випадку теж стають менш точними. Крім того, недостатня в деяких випадках точність колориметричного аналізу пов'язана не з принциповою основою його, а з недостатньо розробленою методикою.

Анімацфйний малюнок, складений з 10 кадрів. Виготвлено за допомогою програми GifAnimator.

У багатокомпонентному аналізі спектрофотометрії, як і в колориметричному, вимірювання оптичної щільності слід проводити щодо розчину порівняння, що містить всі використовувані реагенти, для зменшення систематичних похибок, обумовлених наявністю домішок в самих реагентах.

При фотоколориметричному аналізі двокомпонентних забарвлених розчинів можливі такі ж варіанти, як і при спектрофотометрії. Фотометричне визначення обох компонентів, присутніх в суміші, легко здійснюється будь-яким з описаних вище методів аналізу.

Двоххвильова спектрофотометрія є одним з методів підвищення селективності, а у ряді випадків і чутливості фотометричного аналізу.

У двоххвильовій спектрофотометрії, по суті, виключається «кюветная» похибка, яка вносить істотний внесок до загальної погрішності при вимірюваннях оптичної щільності при колориметричному. Крім цього і інші конструктивні особливості двоххвильових спектрофотометрів дозволяють у ряді випадків підвищити правильність і відтворюваність вимірювань в порівнянні з «однохвильовою» (звичайною) спектрофотометрією.

У основі похідної спектрофотометрії лежить зміна форми спектральній кривій при її диференціюванні. Використання диференційованих спектрів (особливо другою похідною) дозволяє:

–добитися значного посилення контрастності диференційованих кривих в порівнянні із звичайними навіть при невеликих змінах монотонності спектру, внаслідок чого полегшується аналіз;


–проводити аналіз багатокомпонентних систем;


–значно підвищити селективність визначень іонів в сумішах складного складу і в дисперсних системах;


–подавити фоновий сигнал і тим самим виключити або зменшити систематичні похибки, обумовлені фоном, що не враховується.


Отже, розглянуті методи дуже схожі. Однією з основних похибок є «кюветна». Але фотоколориметричні методи аналізу застосовують для визначення елементів в широких межах відносного змісту від 100 до 10^-6 %. Він чутливіший і для визначення малих кількостей домішок, але потребує доопрацювання над точністю. Даний метод економічно вигідний і широко застосовується на виробництві.

Використання бездісперсионной спектроскопії абсорбції в ІК-області (від 8 до 30–35 мкм) дає можливість значно підвищити вибірковість і чутливість аналізу. Похибка методу складає менше 1%. Але прилади, в основі яких лежить цей метод, значно дорожче за колориметри.

© ДонНТУ, Бережной Дмитрий, 2008