ДонНТУ   Портал магістрів

Реферат на тему: "Обгрунтування структури приладу для вимірювання концентрації розчиненого кисню в природних водах"

Зміст

 

 

Вступ

Кінець ХХ століття характеризується потужним ривком науково – технічного прогресу, зростанням соціальних суперечностей, різким демографічним вибухом, погіршенням стану навколишнього природного середовища. Вода характеризується фізично-хімічними властивостями, одним з яких є кисень. Природна вода завжди містить розчинені у ній солі різних хімічних елементів, велику кількість зважених речовин мінерального та органічного походження, від яких залежить ступінь її прозорості.

Сучасний стан водного середовища не відповідає санітарно – гігієнічним нормам. Але рівень автоматизації сучасних приладів дозволяє забезпечити оперативний контроль цих параметрів у різних середовищах. Також існує проблема і необхідність контролю розчиненого кисню в річках, озерах, а також у водах, не придатних для використання.

 

1. Актуальнiсть теми

Різнобічне використання кисню обумовлено його властивостями: нетоксичний, не вибухонебезпечний, не горить, не має кольору, смаку і запаху, відноситься до окислювача, забезпечуючи тим самим горіння різних матеріалів.  Висока міцність хімічного зв'язку між атомами в молекулі О2 призводить до того,  що при кімнатній температурі газоподібний кисень хімічно досить малоактивний. Концентрація кисню визначає величину окисно – відновного потенціалу і значною мірою напрямок і швидкість процесів хімічного і біохімічного окислювання органічних і неорганічних сполук [1]. Як правило, зміна концентрації кисню при скиданні викликається його витрачанням  на  окислення легкоокислюваних речовин, присутніх у природних водах. Однак, нерозчинні  у  воді маслянисті речовини, нафтопродукти створюють на поверхні води плівку, яка перешкоджає розчиненню кисню, викликаючи зниження його концентрації. У  зв'язку  з  цим, уся вода, яке бере участь у технологічному процесі, проходить очищення [2]

Процес очищення будь – якої води супроводжується постійним контролем концентрації розчиненого кисню, тому що він є одним із показників якості води. У результаті різноманітних процесів окислення кисень постійно переходить з вільного стану в зв'язане. Однак кількість вільного кисню залишається практично незмінним, тому що його концентрація компенсується життєдіяльністю рослин.
З метою визначення розчиненого кисню у воді розроблені спеціальні прилади аналізатори кисню (оксиметри), призначені для вимірювання концентрації розчиненого кисню.  Не  всі, але більшість з них мають невеликий діапазон вимірювань і малий поріг чутливості, тому основною задачею магістерської роботи є розробка приладу для виміру розчиненого кисню, який матиме низьку вартість і поліпшені показники точності. Важливим параметром є тривалість аналізу, лінійність і повторюваність у відсотках від діапазону вимірювань.  

 

2. Цілі та задачі

Деякі аналізатори кисню мають елементи, які вступають в реакцію з киснем, і перешкоджають точній оцінці його концентрації в даній субстанції. Тому спроектований прилад буде відповідати сучасним вимогам технологічної естетики іергономіки, а також буде зручним і простим в обслуговуванні, мати малу вагу і  габарити, які повинні дозволяти експлуатувати його в різних складних умовах. Таким чином, в процесі виконання дипломної роботи будуть розглянуті існуючі прототипи приладів для вимірювання кисню в воді, проведено аналіз переваг і недоліків цих прототипів і зроблені висновки щодо вдосконалення процесів вимірювання таобробки отриманих результатів. Також буде розроблена структурна схема приладу для вимірювання концентрації розчиненого кисню у воді.

 

    2.1 Заплановані практичні результати

Всі оксиметри зможуть формувати уніфіковані сигнали з подальшою їх передачею по стандартизованим протоколам до контролеру і на операторські пульти,  будуть розроблятися мікропроцесори для реалізації передачі записів у пам'ять результатів вимірювань, зв'язку з іншими пристроями, а також моніторингу та аналізу процесу.

 

    2.2 Передбачувана наукова новизна

Незважаючи на те, що існує величезна кількість методів визначення концентрації розчиненого кисню у воді, використовуються тільки деякі з них. Це методи, які не вимагають громіздкої апаратури та  висококваліфікованого персоналу. Датчики на основі люмінесцентного методу мають ряд переваг у порівнянні з традиційними електрохімічними датчиками. Це:

– вибірковість до кисню, що дозволяє вимірювати наднизькі концентрації кисню в присутності невідомих домішок;
– відсутність споживання кисню під час роботи;
– висока швидкодія і невелика температурна залежність;
– малий час відгуку, більш висока механічна стійкість;
– не потребує заміни мембрани і електроліту;
– не потрібна калі брівка;
– немає необхідності в потоці;
       

 

3. Огляд досліджень і розробок по темі

 

     3.1 На глобальному рівні:

Американська компанія Teledyne Analytical Instruments є світовим лідером в розробці і виробництві високоякісних якості газу і рідинних аналізаторів. Асортимент Teledyne включає в себе електрохімічні датчики, аналізатори в галузі електроніки, хімії і машинобудування. Аналізатори кисню використовують парамагнітний оксид цирконію, який по конфігурації є одні з найлегших, портативних і найбільш міцних.Також виробляє кисневі датчики медичного призначення [3].

 

3.2 На національному рівні:

Російська науково-виробнича компанія "Аквілон" більше десяти років успішно працює на ринку аналітичного і лабораторного обладнання. Основний напрямок діяльності компанії розробка та виробництво сучасних аналітичних приладів, призначених для контролю безпеки і якості продукції, сировини, технологічних процесів, моніторингу забруднень навколишнього середовища, забезпечують інформаційну, методичну та сервісну підтримку. Компанія "Аквілон" володіє багаторічним досвідом оснащення та комплектації лабораторій сучасним аналітичним і лабораторним обладнанням, як власного виробництва, так і виробництва провідних вітчизняних і зарубіжних компаній. Наші постійні замовники Центри стандартизації і метрології, Центри Держсанепіднагляду, Центри контролю якості лікарських засобів та фармацевтичні підприємства, хлібні інспекції і підприємства харчової промисловості, підприємства теплової та атомної енергетики, організації моніторингу та контролю навколишнього середовища, виробничі лабораторії різних галузей промисловості, наукові, медичні і дослідницькі лабораторії.

Прилади, вироблені компанією "Аквілон", пройшли випробування на затвердження типу і внесені до Державного реєстру засобів вимірювань РФ. Всі МВВ включені до Федерального реєстру методик виконання вимірювань, що застосовуються в сферах поширення державного метрологічного контролю і нагляду. Компанія "Аквілон" спільно з іншими компаніями, членами Асоціації виробників аналітичного обладнання, є засновником навчально-методичного центру "Аналітичні технології", успішно здійснює програми навчання та підвищення кваліфікації фахівців Центрів стандартизації та метрології, Госсаепіднадзора, агрохімслужби, Центрів контролю якості лікарських засобів, Служб ветеринарного контролю, Екологічних служб, Наукових і заводських лабораторій, Відділів технічного контролю і т.д. [4].

Ще одним російським представником газоаналітичного приладобудування є компанія ФДУП СВО "Аналітприлад". На підприємстві виготовляється понад 200 модифікацій газоаналізаторів, хроматографів, від найпростіших, використовуваних в комунальному господарстві, до складних, які застосовуються в нафтовій і газовій галузях, у хімічній та вугільній промисловості, в металургії і енергетиці, і службовців для охорони праці та безпеки, екологічного та технологічного моніторингу. Підприємство, маючи свої лабораторії з розробки та виготовлення датчиків (сенсорів) різного дії, газову станцію, наукову і виробничу базу, постійно займається модернізацією, удосконаленням і створенням нових приладів і систем у відповідності з нормативними документами і технологічними регламентами замовника [5].

ТОВ "ЛабСтар" успішно працює на російському ринку з 2004 року. Напрямок діяльності – оснащення лабораторій різних рівнів і напрямів широким спектром лабораторного і аналітичного обладнання, витратних матеріалів та хімічних реактивів, лабораторного посуду та лабораторної меблів власного виробництва [6].

3.3 На локальному рівні:

1. Пилипенко Дмитро Вадимович

http://www.masters.donntu.ru/2009/kita/pilipenko/diss/index.htm

Тема випускної роботи: "Обгрунтування та дослідження структури електронної системи контролю розчиненого кисню аеротенка очисних споруд".

2. Прокоф'єва (Платонова) Олена Вікторівна

http://www.masters.donntu.ru/2011/fkita/prokof 'eva / diss / index.htm

Тема випускної роботи: "Обгрунтування та дослідження структури приладу для вимірювання концентрації розчиненого кисню в стічних водах".

 

4. Поточні результати

На даний час електрохімічні методи втратили своє лідерство у визначенні розчиненого кисню, так як мають багато недоліків: невисока вибірковість і точність виміру; невеликий термін служби чутливих елементів, схильних до впливу агресивних домішок; дрейф вихідного сигналу; часте калібрування датчика; проникнення газоподібного сірководню через мембрану електрохімічної комірки, внаслідок чого він вступає в реакцію з срібним анодом з утворенням шару сульфіду срібла, який дуже складно видалити (пошкоджується датчик); великий час встановлення стабільної різниці потенціалів між катодом і анодом. Люмінесцентний метод вимірювання розчиненого кисню є останнім і самим дорогим методом, який вимагає менше частою калібрування на відміну від полярографічного. Тонка плівка з люмінесцентного матеріалу (люмінофора) стимулюється синім світловипрмінюючим діодом (LED). Люмінофор повертається в свій збуджений стан, випускаючи червоне світло з довжиною хвилі від 620 до 740 нанометрів.

За останній час були створені люмінофори з різним діапазоном збудження аж до видимого світла. Відповідно до закону люмінесценції довжина хвилі світіння люмінофорів відрізняється від довжини хвилі збуджуючого випромінювання - вона завжди більше. Константа (1) залежить від хімічного складу люмінесцентного покриття:

                                    (1)

 и інтенсивність і час флуоресценції, виміряні при нульовому змісті кисню;  и  інтенсивність і час флуоресценції, виміряні при парціальному тиску   кисню;    константа гасіння Штерна Фолмера.

Цей оптичний метод повністю позбавлений недоліків традиційних методів вимірювання, які приводили до спотворення результатів, особливо помітних при нерегулярному обслуговуванні електрохімічних датчиків, забезпечує максимальну достовірність аналізів при самих мінімальних вимогах до обслуговування датчика [8].

Сутність люмінесцентного методу полягає в наступному. Енергія набувається речовиною, коли воно поглинає електромагнітне випромінювання, зазвичай перетворюється в тепло, але в деяких випадках велика частина енергії може назад випромінюватися у вигляді флуоресценції або фосфоресценції. Флуоресценція часто згасає (тобто її інтенсивність слабшає) в присутності кисню. Ступінь згасання залежить від можливості зіткнення молекул кисню з флуоресціюючими молекулами в їх збудженому стані, і та енергія, яка випромінюється у вигляді флуоресценції, передається молекулі кисню. Згасання, як флуоресценції, так і фосфоресценції,  в першому наближенні підкорюється експоненціальному законом:

;                                               (2)

де и  інтенсивність  світіння  в  початковий  момент  і  через  деякий час  відповідно; середній час життя випромінюючої молекули.
Згідно з цим методом концентрацію молекулярного кисню визначають за інтенсивністю люмінесценції. Квантовий вихід люмінесценції і висока чутливість сучасної світлореагуючої  апаратури дозволяють спостерігати за процесом досить довго. Здатність фосфорувати виявлена у більшості органічних сполук. Взаємодія збуджених молекул кисню з такими речовинами знижує концентрацію збуджених молекул кисню і призводить до гасіння фосфоресценції, тобто інтенсивність фосфоресценції є функцією концентрації збуджених молекул кисню.

Анімація принципу роботи датчика вимірювання концентрації розчиненого кисню

Рисунок 1 – Анімація принципу роботи датчика вимірювання концентрації розчиненого кисню ( кількість кадрів 3 ; обсяг  48 КВ; кількість циклів повторення 10, затримка між кадрами 1 с )

Імпульс світла, що посилається синім СВД в момент часу t=0 потрапляє на шар люмінофора, який випускає червоне випромінювання. Максимальна інтенсивність () і час згасання червоного випромінювання залежать від навколишньої концентрації кисню (час згасання визначається часом між початком збудження і падінням рівня червоного випромінювання до величин  від максимальної інтенсивності) [10]. Структурна схема проектованого приладу для вимірювання концентрації розчиненого кисню має вигляд:

 

Структурна схема пристрою виміру концентрації разчиненого кисню

Рисунок 2 – Структурна схема пристрою виміру концентрації разчиненого кисню

На схемі позначено:
ПВП – пристрій відбору проб;
ППП – пристрій підготовки проб;
ФП – фотоприймач;
ГМ – генератор позначок;
ДЖ – джерело живлення;
ГПІ – генератор прямокутних імпульсів;
НП – нормуючий перетворювач;
РПІ – пристрій передачі інфомації;
УГ – управління інтегратором;
К – компаратор;
ЕК– електричний ключ;

Взаємодія з аналізованим середовищем виконується у вимірювальній кюветі. Туди, за допомогою системи відбору та підготовки проб, подається аналізована середа (природна забруднена вода). Датчик виміру розчиненого кисню занурюють безпосередньо у  вимірювальну кювету, в якій люмінофор взаємодіє з молекулами кисню. Необхідно виміряти перетворення, отримавши в результаті концентрацію кисню.

Для цієї мети структурної схеми додається нормуючий перетворювач, який подає сигнал на компаратор. За допомогою генератора позначок заповнюється лічильник за час . Після закінчення підрахунку числа імпульсів лічильника, які отримує фотоприймач, з виходу АЦП, кодові комбінації надходять в мікропроцесор, де обчислюється значення концентрації кисню, і звільняє пам'ять для подальших вимірювань. Час випуску люмінесценції складає долі мікросекунд. При цьому змінюється тривалість імпульсу шляхом заповнення мітками часу. Потрібно, щоб частота проходження міток часу для забезпечення похибки вимірювання при С=1% була V=2ГГц. Для цього потрібні СВЧ–елементи. Приймається інший метод вимірювання тривалості цих імпульсів – потрібно вимірювати тривалість не одного імпульсу, а N=4096. Імпульси мають надходити на інтегратор, після підрахунку числа імпульсів отримуємо прямий хід інтегратора Tпрх. Час зворотнього ходу до нуля залежить від концентрації кисню. При цьому концентрація перетворюється на часовий ітервал Tзвх.

Дванадцятирозрядний лічильник підраховує імпульси і після підрахунку N=4096, лічильник скидається. Зворотний хід здійснюється за допомогою компаратора–перехід через нуль. Використовується генератор прямокутних імпульсів з кварцовою стабілізацією частоти. Тобто вимірювання концентрації кисню зводиться до суто фізичному вимірі часу. 

Відгук сенсора постійно регулюється за допомогою червоного СВД, вмонтованого в датчик. Перед кожним вимірюванням він випускає промінь світла з відомими характеристиками, який відбивається від люмінофора і потрапляє в оптичну систему. Завдяки цьому, без затримки відбувається визначення та компенсація будь-яких змін вимірювальної системи.

Висновки

При подальшій розробці даного приладу планується:
– вибрати потрібну мікропроцесорну систему;
– врахувати дестабілізуючі фактори для оцінки дійсних метрологічних параметрів і характеристик.
– розробити алгоритмічне та програмне забезпечення функціонування вимірювального приладу.

В алгоритмі забезпечення функціонування передбачити методи та засоби підвищення надійності метрологічного засоби вимірювання: періодичне усунення систематичної і мультиплікативної похибки [10].

Список літератури:

1. Муравйов А.Г.  Керівництво з визначення показніків якості води польовими  методами. 2 е вид., Перероб. и доповнено. СПб.:Крісмас 1999. – 232с.

2. Степанюк І.А. Океанологічні вімірювальні перетворювачі / І.А. Степанюк – Л.: Гідрометеовідавн, 1986. – 269 с.

3. Компанія Teledyne Analytical Instruments [Електронний ресурс]. – Режим доступу: http://www.teledyne-ai.com/

4. Компанія "Аквілон" [Електронний ресурс]. – Режим доступу: http://www.akvilon.su/ru/

5. Підприємство ФГУП СПО "Аналітприлад". [Електронний ресурс]. – Режим доступу: http://www.analitpribor-smolensk.ru/?idc=1

6. ТОВ "ЛабСтар" [Електронний ресурс]. – Режим доступу: http://www.labstar.ru/

7. Оптичні датчики кисню [Електронний ресурс].  – Режим доступу: http://www.nbuv.gov.ua/..

8. Промисловий оксиметр LDO [Електронний ресурс]. – Режим доступу: http://www.eurolab.ru/promyshlennyy_oksimetr_ldo

9. Методи визначення концентрації розчиненого кисню у воді [Електронний ресурс]. – Режим доступу: http://xreferat.ru

10. LDO – люмінесцентний метод вимірювання розчиненого кисню у воді, оптичний датчик кисню [Електронний ресурс]. – Режим доступу: http://www.ecoinstrument.com.ua

Примітка: при написанні данного реферату магістерська робота ще не завершена. Остаточне завершення: грудень 2012 року. Повний текст роботи та всі матеріали по темі можуть бути отримані у автора або його керівника після зазначеної дати.