АВТОМАТИЗАЦИЯ ТЕРМОГРАФИЧЕСКОГО МЕТОДА АНАЛИЗА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕЗОПАСНЫХ УСЛОВИЙ ХРАНЕНИЯ ПОЖАРООПАСНЫХ ВЕЩЕСТВ

А. Д. Борисенков, В.В. Ошовский

Сборник докладов V Международной научной конференции аспирантов и студентов "Охрана окружающей среды и рациональное использование природных ресурсов" от 12.04 ДонНТУ, Донецк 2006.

 

В условиях складского хранения больших масс аммиачно-селитренных взрывчатых веществ (ВВ) переход из одной кристаллической модификации в другую сопровождается выделением довольно большого количества энергии, что может вызвать возникновение пожара и даже взрыва в местах хранения этих веществ. Для предотвращения возникновения этих явлений и определения количества теплоты, выделяющейся при таких переходах, применяется термографический метод анализа.

Термографический метод основан на изучении процессов, возникающих при нагревании или охлаждении вещества. Параметры этих процессов определяются по тепловому эффекту с помощью автоматической записи температуры или визуально контроля.

Основная область применения термографии – качественный анализ минералов и горных пород и других веществ. Для аммиачно-селитренных ВВ, применяемых в горном деле и при добыче полезных ископаемых, определяются важнейшие из параметров термической стойкости, которые характеризуются температурой фазовых переходов и начала термического разложения. Эти параметры, в свою очередь, определяют область применения этих ВВ, температурные диапазоны, время выдержки при определенных условиях, количество теплоты, способное выделиться при переходе из одной кристаллической структуры в другую.

Наиболее современным и совершенным методом термографических исследований является метод дифференциально-термического анализа.

Дифференциально-термический анализ ( ДТА ) – метод исследования физических и химических превращений, сопровождающихся выделением или поглощением тепла. Сущность метода заключается в измерении разностей температур между исследуемым и эталонным образцами при их одновременном и идентичном нагреве или охлаждении.

Интенсивное развитие современных компьютерных технологий и микроэлектроники позволило создать автоматизированную установку для проведения ДТА не только в лабораторных условиях.

Установка для ДТА (см. рис.1) состоит из печи 4 , в которую помещаются два тигля с исследуемым 1 и эталонным 2 образцами, снабженные термодатчиками 3 ; устройства для регулировки скорости нагрева печи 5, микроконтроллера 6 и персонального компьютера 7.

 

Рис.1 - Схема установки дифференциально-термического анализа аммиачной селитры

Основным элементом, позволяющим автоматизировать процесс анализа, является микроконтроллер, который представляет собой преобразователь измеряемой аналоговой величины в дискретную, ”понятную” для компьютера. Измеренная температура каждого из образцов и разница этих температур оцифровывается при помощи микроконтроллера. Преобразованные данные передаются через последовательный интерфейс RS-232 на персональный компьютер, где в специализированной программной среде LabView происходит их обработка и строится график. Одновременно микроконтроллер позволяет обеспечить контроль скорости нагрева и, благодаря обратной связи компьютера с нагревательным устройством, регулировать ее.

В случае если построения термограммы не требуется, а необходимо лишь осуществлять визуальный контроль изменения разности температур двух образцов и выявлять температуры точек перехода, из схемы установки может быть исключен ПК, что придает ей дополнительную мобильность и автономность. Контроль параметров в этом случае может проводиться визуально на ЖК-дисплее, связанном с микроконтроллером.

При одинаковой температуре двух образцов выходной сигнал будет равен нулю, а при протекании эндо- и экзотермических реакций в исследуемом образце на термограмме при температурах модификационных переходов появятся пики, направленные в ту или иную сторону.

Типичная термограмма ДТА аммиачной селитры при нагревании приведена на рис.2 (кривая 1 — запись дифференциальной температуры, кривая 2 — запись температуры исследуемого образца).

Рис.2 - Термограмма дифференциально-термического анализа аммиачной селитры

 

В результате проведения эксперимента на разработанной установке и отработки методики измерения удалось установить два термических эффекта:

•  изменение кристаллической структуры при температуре Tg – экзотермический процесс (модификационный переход) ;

•  плавление кристаллической фазы при температуре Тпл – эндотермический процесс.