 |
|||
      |
 |
|
Автореферат магистерской работы "Разработка методики проведения испытаний и прибора для исследования тепловых процессов в веществах кристаллической структуры" Борисенков А.Д. СОДЕРЖАНИЕ
В последнее время остро становится проблема идентификации различного рода кристаллических веществ, которые могут быть небезопасны для человека. К таким веществам в частности относятся различные энергонасыщенные системы, т.е. взрывчатые вещества и смеси на их составе. Один из методов определения веществ – исследование процессов, происходящих в них при нагревании, их количественная и качественная оценка. Таким образом, возникает задача создания прибора и методики для исследования тепловых процессов при нагревании кристаллических веществ, а также накопление базы данных о количественной оценке этих процессов и разработка методов эвристического анализа для идентификации различных соединений. ТЕРМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ВЕЩЕСТВ Для проведения подобных исследований применяют различные методы термоанализа (см. табл. 1). Таблица. 1 - Термические методы анализа веществ.
В большинстве случаев, для приведенных выше методов термоанализа, образец находится внутри контейнера или тигля, который, в свою очередь, находится в контакте с сенсором, измеряющим соответствующее свойство, в данном случае – с термодатчиком. При этом датчик фиксирует температуру в течение всего процесса в непосредственной близости от образца. Система датчиков с образцом (ячейка) (рис.1) находится внутри печи, чаще всего, в заданной атмосфере.
Рис.1 – Термоаналитическая ячейка Управление печью осуществляется с помощью программатора температур на основе микроконтроллера или персонального компьютера, и в зависимости от условий эксперимента температуру печи можно увеличивать, уменьшать или поддерживать постоянной. Зависимость измеренного свойства от температуры, снятая датчиками, после обработки выводится на экран компьютера и представляет собой термоаналитическую кривую. В данном случае, для решения поставленных выше задач, за основу берется метод дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК). Классическая схема ДСК изображена на рисунке 2.
Рис. 2 – Схема дифференциального термического анализатора Она состоит из двух термоячеек с датчиками, с образцом и эталоном, суммирующего усилителя, дифференциального усилителя, усилителя ошибок, питания термоячеек и канала сбора данных. Разница температуры ΔТ = Т нагр - Т изм в стационарном состоянии будет определять тепловой поток Q между нагревателем и датчиком-измерителем. Путем ряда преобразований и допуская, что система идеально симметричная, получим что:
Т.е., разница между тепловыми потоками от двух датчиков (образца и стандарта) пропорциональна фиксируемой разнице температуры. Коэффициент пропорциональности f(T), называемый обычно коэффициентом чувствительности, зависит от температуры в широкой области температур, и поэтому в большинстве случаев его необходимо определять экспериментально. На основе (1.1) и при построении графика зависимости теплового потока от температуры, можно определить теплоту фазового перехода вещества:
Это соотношение можно использовать, если коэффициент чувствительности принять постоянным в небольшой области температур. Определение коэффициента чувствительности производят в ходе предварительных экспериментов с известными сертифицированными веществами в тех же условиях, что и опыт с исследуемым веществом. РАЗРАБОТКА И РЕАЛИЗАЦИЯ КОМПЛЕКСА Для решения поставленной выше задачи была разработана установка, изображенная на рисунке.
Рис. 3 – Лабораторная установка Установка состоит из следующих узлов: термодатчика (1), термоячейки (2), узла сбора данных (3), канала передачи данных(4) и персонального компьютера(5). В данном случае исследования проводятся не при нагревании вещества, а при его остывании. Особенностью прибора также является отсутствие эталонного образца. Зависимость температуры эталона от времени процесса в данном случае заменяется двумя аппроксимирующими кривыми – до и после фазового перехода. Для измерения температуры различных процессов широко используются разнообразные датчики температуры. При термографических исследованиях в основном используются термопары и термометры сопротивления – термисторы. Термисторы – это термочувствительные резисторы, изготавливаемые из полупроводниковых материалов (спекаемых смесей сульфидов, селенидов, оксидов никеля, марганца, железа, кобальта, меди и др. металлов). Эти материалы формируются в небольшие шарики (бусинки), диски, стержни (обычно герметизированные стеклом или эпоксидной смолой) или шайбы. При разработке лабораторной установки в данной работе в качестве датчика температуры использовался термистор типа СТ3-19. (До проведения испытаний была проведена градуировка датчика.) Аппаратная часть или вторичный преобразователь выполнен с использованием микроконтроллерного управляющего узла, обеспечивающего основные функции по проведению измерения, аналого-цифрового преобразования и передачи полученных результатов измерения в ПК. В данном случае использовался микроконтроллер марки ATMega 163 фирмы Atmel . Этот микроконтроллер имеет в своем составе встроенный аналого-цифровой преобразователь и систему передачи данных с интерфейсом RS -232, что значительно упрощает схему узла первичной обработки данных и позволяет с успехом передавать, обрабатывать и накапливать их в ПК. Далее, посредством канала связи данные передаются в ПК. Обработка принятых данных ведется в среде графического программирования LabView . После считывания данных с порта, они с помощью градуировочного уравнения преобразуются в значения температуры среды, окружающей термистор. На основе этих преобразованных данных строится график зависимости температуры от времени. Чувствительность прибора состовляет около 0,3 °С. ПРОМЕЖУТОЧНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ В результате проведения серии опытов с веществом резорцин были получены графики (рисунок). При помощи их математической обработки в программном пакете TableCurve были подобраны уравнения аппроксимации зависимости температуры вещества от времени до и после фазового перехода (обозначено на графике), и, основываясь на полученных результатах, было рассчитано значение теплоты фазового перехода резорцина, а также изменение энтропии системы. В данном случае теплота перехода составляет -372,3 Дж/г, а изменение энтропии – 31,03 Дж/К. Расхождение между результатами в серии из трех опытов составляет в среднем 8,5%.
Рис.3 - Зависимость температуры вещества от времени Таким образом, в данной работе проводится разработка аппаратно-программного комплекса для проведения автоматизированных исследований термических свойств тех или иных кристаллических веществ. Отличительная особенность разрабатываемого комплекса – его невысокая стоимость и приложение уже зарекомендовавших себя методов термического анализа в новом разрезе – исследовании взрывчатых веществ. В качестве модификации описанной выше установки могут выступать следующие изменения: проведение процесса исследования вещества при его нагревании, возможность изменения режима нагрева печи при помощи того же микроконтроллера, а также замена термодатчика на термопару, обладающую несомненными достоинствами перед термисторами.
На момент написания вышеизложенного, работа над комплексом продолжается. Все окончательные материалы можно будет получить с января 2007 года у автора или его руководителя, с согласия автора. Использованная литература: 1. Уэндланд У. Термические методы анализа. М.: Мир, 1978. 528 с. 2. Шестак Я. Теория термического анализа. М.: Мир, 1987. 455 с. 3. Егунов В.П. Введение в термический анализ. Самара, 1996. 270 с. |
||||||||||||||||||||||||||||||
 |
||||||||||||||||||||||||||||||||
. (1.1) 
, (12) 
