На главную ENG РУС УКР

Публикация

магистранта Лунёвой Екатерины Александровны
Физико-металлургический факультет

на тему: "Изучение технологии получения "мишеней" из дисилицидов вольфрама и молибдена"

Научный руководитель: доц.кафедры ФМ, к.т.н. Власенко

    СОДЕРЖАНИЕ
  1. Актуальность работы и цель
  2. Проблемы в производстве "мишеней"
  3. Смешивание порошков
  4. Размол порошков
  5. Граннуляция и прессование
  6. Спекание брикетов
  7. Механическая обработка
  8. Список литературы

Актуальность работы и цель

Рабочие элементы микросхем, которые получены на основе соединений металлов с кремнием, находят широкое применение в современной технике. Силициды тугоплавких металлов по сравнению с силицидами других металлов, которые традиционно используются, имеют ряд преимуществ в плане электрофизических свойств, стойкости к действию химически активных сред. Технология получения дисилицидов металлов интенсивно развивается и связана со многими сложностями. Поэтому важно изучать и совершенствовать принципы получения таких материалов.

Несмотря на то, что количество публикаций, посвященных исследованию тугоплавких металлов и их силицидов увеличилась за последнее время, работы в этом направлении необходимо продолжать, так как закономерность формирования фазового состава и структуры в зависимости от технологических параметров процессов получения можно считать не установленными в полной мере.

Целью данной работы является установление необходимых параметров технологического процесса для получения качественных изделий.

Проблемы в производстве "мишеней"

Исходным материалом для изготовления микросхем служит спеченный сплав на основе дисилицидов молибдена и вольфрама, конечное изделие из порошка имеет форму круглой "мишени". С целью экономии материала для производства микросхем остаточный материал после отработки "мишени" использовался в качестве вторичного сырья для изготовления новой "мишени". Но при спекании такой материал не давал усадки, что отрицательно сказывалось на свойствах изготовленных микросхем. Поэтому, для исправления брака при спекании порошкового материала была предложен следующий метод изготовления "мишеней".

Смешивание порошков

Порошки кремния и молибдена механически измельчают и отсеивают фракцию через сито 0063 (63 мкм). Приготовление шихты осуществляется с помощью одной из ажнейших операций при изготовлении порошковых изделий - смешиванием. Для развески смешиваемых компонентов используют торговые или технические весы. Приготовление шихты заданного состава проводят в специальных смесительных устройствах. Наиболее важной задачей при смешивании является обеспечение однородности смеси, так как от этого во многом зависят конечные свойства изделия. Шихта считается однородной в том случае, если не менее 95% произвольно взятых проб имеют химический и гранулированный составы, отвечающие заданному.[1] Наиболее распространенным является механическое смешивание компонентов в шаровых мельницах, идентичных применяемым при размоле и смесителях. Применение вибромельницы для измельчения порошка, посредством вибрации, дает расслоение фракции на более плотную внизу и менее плотную вверху, что отрицательно сказывается на химическом составе изделия. Лучшие результаты достигаются при соотношении шихты и размольных тел по массе 1:3. В качестве размольных тел используются шары из карбида вольфрама ВК-6 диаметром 2-4см. При использовании стальных шаров в составе порошка наблюдалось большое содержание железа, что ухудшало свойства рабочих элементов микросхем. При меньшем содержании мелющих тел получается слишком крупные фракции порошка. Длительность размола и перемешивания составляет около 12-16 часов. Если размол осуществлять менее 12 часов, то выход годной фракции будет наименьшим, что не эффективно. Если прессование осуществлять более 16 часов, то в результате получим сильно мелкую фракцию, которая плохо прессуется.

Размол порошков

Размол осуществляется на шаровой рольганговой мельнице МШЛК-2, которая является простейшим аппаратом для получения относительно мелких порошков. В приводимый во вращение металлический цилиндрический барабан загружают размольные тела и измельчаемый материал. При вращении барабана размольные тела поднимаются на некоторую высоту, вследствие трения их о стенки барабана. Измельчение материала в этом случае происходит между поверхностями трущихся размольных тел. При соотношении порошка и размольных тел 1:3 преобладает дробящее действие размольных тел. Чтобы интенсифицировать процесс размола, его проводят в жидкой среде, которая препятствует распылению материала в объёме барабана мельницы и обратному слипанию образующихся тонких частиц. В качестве жидкости (пластификатора) используют поливиниловый спирт. Количество жидкости при размоле должно составлять 0,4 л на 1 кг измельченного материала, загруженного в барабан мельницы. Потом проводят сушку шихты в вакуумном сушильном шкафу при температуре 80 0С в течение трёх часов.[3]

Граннуляция и прессование

Далее порошок проходит процесс грануляции. Для этого используется сито 1 (1000 мкм), при котором образуется фракция до 0,1 мм. При этом свободный проход порошка через ячейки сетки затруднен, поэтому применяют протирочные сита. Протирание через сито происходит с использованием специального устройства, которое с небольшим усилием давит на порошок, способствуя его проходу через сетку. После грануляции происходит прессование порошка. В матрицу пресс-формы засыпают исходный порошок. Нижний пуансон препятствует движению порошка вниз, а верхний пуансон под давлением пресса движется вниз, уплотняя при этом материал. В результате деформирования начальный объём порошка уменьшается и формируется брикет, называемый прессовкой, с заданными формой, размерами. Такое измельчение первоначального объема происходит в результате смещения и деформации отдельных частиц и связано с заполнением ими пустот, образовавшихся при свободной засыпке порошка в пресс-форму. Деформация материалов проявляется в разрушении и дроблении выступов на поверхности частиц. Прессуемый материал является хрупким и прессуется в две стадии. На первой стадии, когда частицы перемещаются относительно свободно, занимая близлежащие пустоты. На второй стадии сопротивление частиц сжатию велико и, несмотря на возрастание давления, порошок не уменьшает своего объёма. Поэтому при прессовании такого порошка давление не играет существенной роли. Наиболее существенное влияние на прессование оказывает наличие поливинилового спирта в , который добавляется в качестве пластификатора. Он снижает прочность тонких приповерхностных слоев частиц, что облегчает их деформирование и способствует уплотнению. После прессования для удаления брикета из пресс-формы надо приложить некое усилие, которое называют давлением выталкивания. Обычно его принимают равным 20-35% от усилия прессования.

Спекание брикетов

Спекание брикетов проводят в вакуумной индукционной печи в атмосфере аргона при температуре 1250-1300 0С. С помощью форвакуумного насоса достигается вакуум 10-3 Па. Спекание производят в специальных графитовых тиглях, в которых уложены брикеты. При спекании порошковых формовок совершаются сложные физико-химические процессы, весьма чувствительные к окружающей среде. Правильный выбор защитной среды позволяет в значительной степени предотвратить протекание нежелательных процессов, например, существенно уменьшить окисление металла и кремния.[2]. Внешне спекание проявляется в изменении размеров нагреваемого порошкового тела. Но на данном этапе не происходит усадки. Основные причины этого: снятие упругих напряжений, возникших при формировании; наличие невосстанавливающихся оксидов; фазовые превращения и выделение газов. Поэтому после спекания брикеты достают из печи и повторяют процесс дробления. Для этого используют щековые дробилки и получают крупную фракцию. Продукт грубого дробления имеет размер частиц 1-10мм и является исходным материалом для тонкого измельчения. При этом происходит процесс истирания. Потом порошок измельчается на барабанной мельнице, как было указано выше, отсеивается фракция менее 63 мкм. В порошок добавляется пластификатор - 15% от общей массы порошка. При добавлении пластификатора меньше 15% порошок плохо прессуется, а выше 20% - возникают трудности при спекании. Далее проходит грануляция порошка через сито 1 (1000 мкм). Потом порошок прессуют и спекают. Длительность спекания около 16 часов. Прежде всего, из печи откачивают воздух, заполняют рабочее пространство аргоном и нагревают до заданной температуры около 1300 0С. Потом выдерживают для протекания необходимых процессов и охлаждают с печью для предотвращения окисления порошка.[1]

Механиеческая обработка

Потом спеченные "мишени" проходят механическую обработку, которая заключается в шлифовке и полировке. Заключительной операцией является отжиг изделий для снятия внутренних напряжений при механической обработке. Его проводят в вакуумной печи для предотвращения окисления при температуре 600 0С. Такая технология позволяет получить качественные изделия из порошкового сплава. Дальнейшее исследование этой технологии необходимо для поиска путей снижения экономических затрат, связанных с повторным дроблением и спеканием "мишеней".

Список литературы

  1. Либенсон А.Г.Основы порошковой металлургии. М.: Металлургия, 1987, 208с.
  2. Самсонов Г.В. Силициды и их использование в технике. К.: Наукова думка, 1959, 368 с.
  3. Уманский А.М. Прессование порошковых материалов. М.:Металлургия, 1981, 393с.

На главную ENG РУС УКР