| Авторы: | Рапопорт Ф. М., Ильинская А. А. |
| Источник: | Рапопорт, Ф. М. Лабораторные методы получения чистых газов : научное издание / Ф. М. Рапопорт, А. А. Ильинская.,с.157-159 - М. : Госхимиздат, 1963. - 419 с. |
Двуокись серы SO2 — бесцветный, негорючий газ с резким раздражающим запахом. Молекулярный вес 64,06. Молярный объем 21,89 д. Вес 1 л газа при 0°С и 760 мм рт. ст. 2.9263 г. Температура кипения —10,0 °С; температура плавления —75,5°С. Плотность по воздуху при 0°С и 760 мм рт. ст. 2,2635.
Двуокись серы ядовита. Предельно допустимая концентрация двуокиси серы в воздухе составляет 0,02 мг/л.
При нагревании концентрированной серной кислоты в присутствии меди выделяется двуокись серы:
Получаемый газ содержит примесь серного ангидрида, влаги и воздуха, от которых его необходимо очистить.
Медные стружки, обезжиренные и промытые.
Серная кислота, х. ч., концентрированная
Пятиокись фосфора, ч д. а., воэогнанная в токе кислорода .
Получение гаэа проводят в толстостенной реакционной колбе емкостью около 500 мл. Колбу закрывают пришлифованной пробкой, в которую впаяна капельная воронка (конец воронки доходит почти до дна колбы) и трубка, отводящая гаэ. Для очистки газа от примеси триоксида серы и высушивания к отводной трубке присоединяют последовательно промывную склянку с концентрированной серной кислотой и колонку с пятиокисью фосфора. После очистки гаэ поступает в приемник-конденсатор, где он сжижается.
В реакционную колбу прибора помещают очищенные медные стружки и концентрированную серную кислоту, взятые в равных весовых частях. Нагревают колбу на песчаной бане. Выделяющаяся двуокись серы после очистки конденсируется в приемнике при охлаждении смесью твердой углекислоты и ацетона до температуры около — 70 °С. Скорость выделения газа регулируют силой нагрева и скоростью прибавления серной кислоты. Несконденснрованные газы над сжиженной двуокисью серы откачивают. Если желательно получить газ особой чистоты, сжиженный продукт подвергают фракционированной перегонке. Наиболее чистой является средняя фракция.
Сульфит натрия в растворе разлагают концентрированной серной кислотой:
Выделяющийся газ, содержащий примесь воздуха, водяных gаров и серного ангидрида, очищают,высушивают и конденсируют. При необходимости проводят дополнительную очистку методом фракционированной дистилляции.
Сульфит натрия, безводный, ч. д. а.
Серная кислота, х. ч., концентрированная .
Пятиокись фосфора, ч. д. а., воэогнанная в токе кислорода.
Для получения двуокиси серы иэ сульфита натрия пользуются прибором, описанным выше.
Приготовляют раствор сульфита натрия в предварительно прокипяченной воде из расчета 70 г сульфита натрня в 120 г воды и наливают приготовленный раствор в реакционную колбу прибора. В капельную воронку вводят концентрированную серную кислоту и постепенно прибавляют кислоту к раствору в колбе. Двуокись серы выделяется равномерным потоком и после промывания раствором серной кислоты (для поглощения SOa и частичного высушивания) и высушивания пятиокисью фосфора конденсируется в приемнике при охлаждении смесью твердой углекислоты к ацетона.
Полученный газ пригоден для большинства обычных работ, проводимых в лаборатории. Для исследований, где требуется газ высокой степени чистоты, необходимо провести фракционную дистилляцию .
Жидкий сернистый ангидрид в баллонах, в зависимости от содержания влаги, выпускается двух сортов.
Ангидрид сернистый жидкий технический (ГОСТ 2918—45J, содержит следующие примеси: нелетучий остаток—не более 0,1%; мышьяк — не более 2*105%. Содержание влаги не perламентируется.
Ангидрид сернистый жидкий безводный (ТУ MXIT 2083—50), получаемый обезвоживанием жидкого технического сернистого ангидрида, представляет собой тродукт, в котором содержание влаги не должно превышать 0,0035%.
Как видно из приведенных показателей, применение сжиженного технического сернистого ангидрида в качестве исходного материала для получения газообразной двуокиси серы при соответствующей очистке может обеспечить получение чистого газа. Для этой цели рекомендуется использовать баллон, из которого уже отбирали газ; чем больше газа отобрано предварительно из баллона, тем меньше трудно конденсируемых примесей содержит испаряемый газ. Газообразную двуокись серы промывают концентрированной серной кислотой, высушивают над лятнокнсью фосфора и конденсируют.
Полученный газ можно применять непосредственно, без дальнейшей очистки. В случае необходимости дополнительную очистку проводят с помощью однократной перегонки и сжижения или фракционной перегонки.
Чистоту газа устанавливают по давлению его паров в сжиженном, состоянии . Эффективность фракционной дистилляции проверяют сравнением давления парой отдельных фракций (начальных и -конечных); разница в давлении должна составлять не более 0,2—0,3 мм рт. ст.
Сухую двуокись серы можно сохранять в стеклянных сосудах над ртутью, а также в сжиженном состоянии в приемниках, охлаждаемых до температуры ниже температуры кипения двуокиси серы.